第33卷，第9期 2013年9月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33,No. 9,pp2570-2573
September，2013
液相隔膜辉光放电发射光谱法检测水中钾和钠离子
蓄？
刘永军，王
116026
1，大连海事大学环境科学与工程学院，辽宁大连
2.厦门理工学院水资源环境研究所，福建厦门361024
摘要研究了液相隔膜辉光放电发射光谱法对水中钾离子和钠离子的检测性能，考察了外加电压和有机添加剂甲醇对检薄灵度和检出限的影哺，结果表明提高外加电压和添加甲醇能提高检遇灵数度和降低检出限。在电压850V，添加0.6%~0.8%甲醇时钾和钠的检出限分别为0.007和0.001mg·L-。液相需膜
辉光放电发射光谱法检测水中金属离子具有背景光谱干扰小和灵敏度高的特点。关键词液相隔膜辉光放电；发射光谱；检测
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOl: 10.3964/j.issn. 1000-0593(2013)09-2570-04
均有良好的检测性能，灵敏度高且不需要任何化学还原剂。席晓琴等(门利用自制的ELCAD-AES装置检测了自来水和地下水中镁和钙的含量，结果表明其结果与EDTA滴定法相
水中钾和钠元素常以水合离子形式存在，不易与化学试剂反应生成沉淀或稳定的络合物，传统的化学分析方法要达到高灵敏度定量分析很难。目前，钾和钠离子的检测方法主要有火焰发射光谱法、原子吸收光度法和离子选择电极法，但这些方法均存在仪器昂贵，运行维护费用高等缺点，因此开发新型水中钾和钠的检测方法具有重要的研究价值。
电解质阴极辉光放电发射光谱法（electrolyte-cathode glow discharge atomic emission spectroscopy,
ELCADAES
是近年来兴起的灵敏度高，能耗低，可直接检测水中多种微量金属元素的新技术。在大气压条件下，向尖端金属阳极与电解质溶减之间施加千伏左右直流电压时，电极与溶液之
间的气体被击穿，形成ELCAD等离子体23
在ELCAD过
程中，溶液中的金属离子受等离子体的溅射作用进人负耀区，经过三体复合反应被激发，继而辐射出金属原子的特征谱线，校正后的谱线强度与溶液中相应金属离子的浓度成正比，Park等考察了ELCAD-AES对流动水样中微量金属元素的检测效果，结果表明铝、镉、铬、铜、锰、铅、乘的检出限均低于1.0ppm，Davis等[)研究发现，ELCAD-AES对汞、镁、钠、铅等元素的检测效果良好，对于5L的溶液样品，检出限在1.1~2.0ppm之间(α10ng）。清华大学和美国Indiana大学的研究人员(")将ELCAD与ICP-AES结合，成功检测了水中的重金属元素汞，该方法对无机汞和有机汞
收稿日期：2012-11-28，修订日期：2013-03-19
当，检出限分别达到了0.2和0.8mg·L-"，说明该装置在自来水或饮用水硬度检测方面具有应用前景。
ELCAD-AES与常规水中微量金属元素索的检测方法相比具有仪器简单，灵敏度较高，操作费用低，不需要真空装置，可同时对水中多种微量元素进行定量分析等优点。但由于 ELCAD-AES检测在液面上方进行，电极与等离子体有直接接触，易产生电极腐蚀，同时电极的热辐射和空气中氮气产生的分子光谱会于扰某些元素的检测。
液相隔膜辉光放电（liquid-phasediaphragmglowdis charge，LDGD)是-一种新型的直流辉光放电等离子体。在普通电解过程中向阳极与阴极之间插人带小孔的绝缘介质并施加数百伏电压后，小孔内液态水在焦耳热作用下产生气泡，然后被击穿，形成LDGD*)虽然LDGD产生机理与EL CAD类似，但由于LDGD等离子体在液体内部直接产生，电极与等离子体无接触，克服了ELCAD-AES过程中的电极腹蚀和光谱干扰等间题"，10)。因此，作者尝试运用LDGD-AES 检测水中的钾和钠离子，为其实际应用提供有益信息。
实验部分
1.1
仪器与试剂
数显直流电源（0～1000V，0～0.5A，北京大华）
基金项目：国家自然科学基金项目(11005014，51008262)，中央高校基本科研业务费专项(2011JC016)和中国科学院城市环境与健康重点实
验室开放基金项目(KLUEH201104)资助
作者简介：刘永军，1978年生，大连海事大学环境科学与工程学院副教授
e-mail:lyiglowsohu.com
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