第35卷，第7期 2015年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.35,No.7 -pp2012-2016
July，2015
大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅
郑培超：张斌：王金梅，王晓蒙，刘红弟，杨蕊
重庆邮电大学光电工程学院，重庆400065
摘要建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（electrolytecathodeatmosphericglowdis-chargeatomicemissionspectroscopy，ELCAD-AES>的水中金属离子检测装置，并在该装置上对水中金属离子铅(Pb)进行了检测，随着Pb浓度的增加，Pb元素的发射光谱强度显著增强，Pb浓度在10～80mg·L-1 范围内时，其发射信号强度与浓度量现一定的线性关系。实验考紧广放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响，表明当电流增加到70mA时，Pb元素的信号强度最强，溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨广酸化试剂对Pb发射光谱的影响，发现用HNO：酸化溶液时Pb发射光谱强度量最强，而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度，结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域，因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7m·L-1，相对标准偏差为1.7%，两种实际水样检测回收率分别为95%～106%，表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。
关键词大气压液体阴极辉光放电；发射光谱；检出限；铅
中图分类号：0657.3文献标识码：A
引言
DOI : 10, 3964 /j. issn. 1000-0593(2015 )07-2012-05
Webb等利用设计的溶液阴极辉光放电（solutioncathode-glowdischarge，SC-GD)装置对混合金属溶液进行了测试，获得了Hg，Pb和Cu等金属元素的检出限，并研究了金属
铅是可以在人体和动植物中富集的有毒金属，对人体有较大的危害。在生活中主要来源于油漆、涂料、电池、化妆品等。原子吸收及发射光谱法的稳定性、选择性及灵敏度都比较理想，是目前主要的检测方法，但是这些设备体积大，价格贵，操作使用比较复杂，检测成本高。所以发展小型化、低价格和便携式在线检测重金属的分析仪器已成为环境监测领域发展趋势及研究热点之一。
Mezei等提出了一种新型的金属离子在线检测技术
大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱（ELCAD-AES)系统1.3,5)。它是以流动的液体作为放电阴极，以金属棒作为放电阳极，两极间的气体在高电压的作用下击穿，产生大气压辉光放电等离子体，利用光谱仪探测等离子的光谱即可获得水体金属元素的种类和浓度信息，ELCAD-AES装置放电在正常气压下进行，放电电流在40mA以上，液体流速在5 ～10mL·min-12-4]。Mezei等随后设计出来的装置所需要的流速在0.6~3.5mL·min-1，放电电流20mA以上5,6]。
收稿日期：2014-05-23，修订日期：2014-08-16
原子，0H，H和N：的谱线在等离子体中的分布.8}。叶璟等用自建的等离子体发射光谱装置检测计算了Na，K，Mg 和Ca的检出限。Marcus等设计了液体取样大气压辉光放电 (liquid sampling-atmospheric glow discharge, LS-APGD) 装置，特点是进样量小，产生废液少，并检测了Na，Fe和 Pb的检出限1，12
本文介绍了建立的大气压液体阴极辉光放电光谱装置，并在该装置上考察了放电电流、溶液pH值和酸化试剂种类、易电离元素对Pb原子光谱信号强度的影响，在优化的实验条件下获得了Pb的检出限和信号强度的相对标准偏差，并进行了实际水体的测量。与常见的检测系统相比，此系统放电阴极为待测溶液，解决了液态样品的进样雾化问题，而且不需要复杂的气压和温控系统，从而大大减小了系统的结构和整体体积，使得液体电极放电发射光谱技术更适合实地在线测量要求。
基金项目：国家自然科学基金项目（61205149），重庆市科技人才培养计划项目（estc2013kjrc-qnre40002），重庆市自然科学基金项目
(CSTC2012JA50033），南岸区科技攻关项目和重庆市教委科技项目（KJ120509)资助
作者简介：郑培超，1980年生，重庆邮电大学光电工程学院副教授
e-mail : zhengp@ cqupt, edu. cn