第31卷，第12期 2011年12月
谱
学
与光谱
分析
光
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 12, pp3366-3370
December2011
一种改进设计的液体阴极放电发射光谱金属元素检测研究
杨亚琴，王湾梅，储焰南：，韩海燕
中国科学院安徽光学精密机械研究所环境光谱学研究室，安散合肥
230031
摘要针对已有的液体阴极辉光放电发射光谱装置，对放电的阴极加了一个锯齿型引流结构设计，锯齿顶端位于毛细管顶部下方2mm处，在减滴刚开始长大时便触到锯齿尖端，进面破坏液滴的表面张力，使液体顺着引流槽流下，从而大大改善了因阴极毛细管顶端液滴的周期性形成和块塌造成的放电闪烁、电流改变，基至放电灭，此种设计可持续放电至少3小时。利用新的结构还测定了铅、铬、镶、锌、钒、镍、制、银、钻九种元素的线性方程，九种元素的线性度均在0.97以上，线性较好。仅器对银、铅、铜的灵缴度最好，三种元素的检测限分别为0.048，0.080和0.084mg·L-1，对镍、铬、钻、锌、镉的检测限在0.27~ 1.60mg·L-之间，对钒的检测限最高为10.88mg·L-1。
关键词液体阴极；辉光放电；金属离子检测；发射光谱；原子发射谱
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOl: 10, 3964/j. issn. 1000-0593(2011)12-3366-05
(0.3~1.0mL·min-")来降低液面的抖动；Kim和Mottaleb 尝试了散开式的电解液阴极辉光放电(314]，他们认为散开式的结构可以降低因放电腔内因压力改变造成的等离子体不稳
近年来，液体阴极放电发射光谱技术作为一种可行的落液中金属元素检测手段逐渐引起了学者们的兴趣。早在1887 年，Gubkin就首次提出了金属盐电解液用于辉光放电的可能性(")，随后Klupfe*)和Klemenel也做了部分研究，而电解液放电的基本特性研究主要由Hickling等在19世纪50年代报道+8，之后人们就一直致力于有机和无机溶液的放电研究($-10]
液体阴极放电发射光谱装置具有功耗小(75W)、体积小、无需真空系统、成本低，因而具有较好的发展前景。其基本原理是；在常温常压下向邻近的一固体电极和一液态电极施加电压，当所施加的电压足够大时，减态电极和固念电极之间的空气就会被击穿，产生放电。在放电过程中，作为电极的溶液不断被汽化，放电所产生的发射光谱和游液电极中的溶质成分相关，通过发射光谱的检测就有可能实现溶液中金属离子的探测。
然而，液体朗极放电发射光谱技术等离子体的稳定性成为制约其发展的一个重要因素。为了提高其等离子体的稳定性各国的研究者进行了各种尝试，Marcus!发展了一种液体进样大气压辉光放电（liquid sampling-atmosphericpres-sureglowdischarge，LS-APGD)技术，其以较低的进样流量
定；Shekhar等在进样毛细肾顶端刻一个“V"形槽进行引流1]，消除了因液面抖动造成的两极间距离的变化，获得了更稳定的光谱明应，
本文设计了一种带螺纹的聚四氟乙烯锯齿型引流结构的液体阴极放电光谱装置，获得了稳定的等离子体；这个结构的另外一个作用就是固定玻璃毛细管，防止因长时间的液体冲刷导致毛细管移位。应用新设计的结构对铅、铬、、锌、钒、镍、铜、银、钻进行了测定，得到了九种元素的检测限在 0.048~10.88mg·L-1之间。
实验 1.1实验装置
本实验采用的液体阴极辉光放电装置的示意图如图1所示，其主要由高压电源、进样系统、单色仪、光电倍增管(PMT)探测器和数据处理系统组成。所用高压电源可提供 0~2000V电压，0~300mA电流。液体样品由一个6孔蜡动(BT100-1J)输送到缓冲瓶，缓冲瓶与大气相通，在缓冲瓶后端接一个流速调节器，可调节流速使样品进人内径0.8 mm，外径2mm的玻璃毛细管。毛细管外套一个锯齿形案四
收稿日期：2011-01-21，修订日期：2011-04-29
基金项目：国家自然科学基金项目（20907054)和中国科学院合肥物质科学院知识创新工程领域前沿项目资助
作者简介：杨亚举，女，1981年生，中国科学院安徽光学精密机械研究所硕士研究生
“通讯联系人
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