第36卷，第7期 2016年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 36,No.7,pp2213-2216
July，2016
N-叔丁基-2-苯骚曝唑次磺酰胺制备及其光谱分析
贾太轩，宋国全”，郭尧，赵凌，田大勇，侯绍刚
1，安阳工学院化学与环境工程学院，河南安阳455000 2，迈奇化学股份有限公司，河南濮阳457000
摘要采用双氧水为氧化剂，一步法制备出N-叔丁基-2-苯辨噻唑次磺酰胺（TBBS），通过FTIR，UV Vis，XRD，TG-DSC对其进行检测和表征，揭示出TBBS的微观结构和内在规律性，FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型，确定最终产物为TBBS，UV-Vis检测出TBBS在228.3，281.5，298.3 nm有三个吸收峰，分别由r*。，r→元，n→π电子跃迁产生的，为企业TBBS产品质量检测，推测TBBS 的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据，变换出TBBS晶体微观结构，完成TBBS 物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息，TBBS的DSC曲线很复杂，53.3C有一个很小的放热峰，由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生；117.4，269.2，373.7℃存在三个吸热峰，分别是TBBS的相变峰和分解峰，TBBS分解温度偏高，为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品，对TBBS工业化生产进行跟踪检测，评判TBBS的产品性能指
标，填报立项TBBS化工行业标准的甲报，撰与标准章案提供基础实验数据。关键调N-叔丁基-2-苯辨噻唑次磺酰胺；FTIR；UV-Vis；XRD；TG-DSC
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI : 10, 3964/j. issn, 1000-0593(2016 )07-2213-04
水氧化法[9。次氯酸钠氧化法具有工艺路线短，反应可控制性强，成本低廉，原料的转化率和产品收率高等优点；该方法存在叔丁胺回收困难，三废量很大，环境污染严重等缺
N-叔丁基-2-苯辨噻唑次磺酰胺（TBBS)为灰白色粉末，稍有气味、无毒易溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、丙酮、乙醇；溶于汽油，不溶于水、稀酸、稀碱溶液[-2] TBBS作为一种重要的噻唑次磺酰胺类橡胶硫化促进剂，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点，可用于天然胶、顺丁胶、合成胶、丁苯胶和天然胶的再生胶，污染轻微，几乎没有变色性，凭借后效高速的优势，广泛用于轮胎和工业橡胶制品的生产，约占该类橡胶硫化促进剂市场份额的60%[3-4] 仲胺结构促进剂如N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺在橡胶硫化时，能产生对人体有致瘾性的亚硝腰，已成为该类殖化促进剂行业的发展瓶颈，现代橡胶助剂企业加强产品结构调整、开发新型绿色环保型橡胶助剂，逐渐成为现代化工企业迫在敏捷的任务[6-7]。TBBS具有伯胺结构次磺酰胺类硫化促进剂，无致瘤性问题，受到了普递重视，国内外销售量每年呈10%～20%的速率递增]。TBBS的合成工艺包括次氯酸钠氧化法、催化氧化法、氯气氧化法、电解氧化法和双氧
收稿日期：2015-07-28，修订日期：2015-11-08
点，虽然国内该工艺路线生产TBBS比较普遍，该工艺路线仍然会逐渐被沟汰，催化氧化法以醋酸铜或猷菁钴为催化剂、用氧气或空气为氧化剂，具有反应速度快，选择性好，收率高等优势，由于设备投资大，生产成本偏高，限制了其工业化进程。电解氧化法可在低温下进行，降低了叔丁胺的挥发，电解液可以重复使用，三废很少，操作简单，产品收率、纯度高，实验室内已经取得了较大突破，目前还未见工业化生产的报道。氯气氧化法中丁胺的用量是2-蕴基苯并噻唑的10多倍，否则物料粘，操作困难，工业化生产难度较大。双氧水氧化法以水为溶剂，双氧水为氧化剂，投资小，能耗低，反应可控性强，三废少，成本低廉，TBBS收率和纯度都得到有效提高，是环境友好的清洁生产工艺
本研究采用双氧水为氧化剂，一步法制备出TBBS，通
过FTIR，UV-Vis，XRD，TG-DSC对其进行检测和表征，检测结果和TBBS的结构、性能关联，进面揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。
基金项目：国家自然科学基金项目(U1404217)和河南省高等学校重点科研项目(16B530001)资助
作者简介：贾太轩，1967年生，安阳工学院化学与环境工程学院副教投
e-mail : jiataixuan@163, com