第35卷，第12期 2015年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
LaCeF3：Tb微晶的合成及光谱性质研究
姜浩，白晓菲'，闫景辉*，邹明强” 1.长春理工大学化学与环境工程学院，吉林长春130022 2，中国检验检疫科学研筑院，北京100123
Vol. 35 ,No. 12 -pp3485-3489
December, 2015
摘要采用微乳液法、油酸辅助溶剂热法、超声波辅助溶剂热法分别合成了LaCeF：：Tb微晶。使用超声波辅助溶剂热法合成LaCeF:：Tb微晶鲜有报道。利用X射线衍射（(XRD）、扫描电子显微镜(SEM）、荧光光谱（PL)等方法对样品的晶相、形税和发光性能进行广表征。XRD结果表明产物结晶良好，微晶与标准卡片 PDF#38-0452(六方相LaCeF:)对应；SEM图像显示产物形貌、尺寸均一；在250nm光的激发下，纳米粒子发出强绿色光，主要发射峰分别归属于Tb3+的°D-→F（489nm），D-→F（543nm），"D→F（585nm）和D-→F（621nm)跃迁。通过对LaCeFs和LaCeF：：Tb光谱的研究证明了Ce→Tb能量传递的存在。计
算了Tb在不同方法合成的LaCeFa微晶中的临界掺杂浓度。关键词微乳液：油酸；氟铈；微晶
文献标识码：A
中图分类号：0611.4
引言
DOI : 10. 3964 /j. issn. 1000-0593 (2015 )12-3485-05
现阶段发光材料的重要合成方法仍然具有研究意义，探究不同条件辅助下的溶剂热法对于完善改进材料的特性具有重要慧义。超声波是一种频率高于20000Hz的声波，它的穿透
稀土氟化物晶体由于声子能量低，非辐射跃迁少等优点，在发光领域已经引起了人们的广泛关注-]。Ehrich等在实验室中实现了LaF：：Ce3+晶体的激光输出"]。Vaneijk 等研究发现CeFa由于其具有5d→4f跃迁可以作为良好的闪烁体材料-8]。Wang等研究了diamond/CeF:/SiO:符合薄膜的电致发光"。LaF:作为又一种重要的氟化物基质材料已经被广泛研究。UeslenRocha等研究了LaF3：Nd纳米晶体在生物体中的光热效应0]。由于CeF:透射截止波长约为 300nm，而LaFs的截止波长位于远紫外区125nm，所以若将Ce"+引人LaFs中，基质对Ce+的短波发射不会产生吸收，这样可以很好的利用短波的能量。随着对LaF：tCe晶体研究的深入[]，人们发现LaF:：Ce晶体不仅是良好的闪烁体材料，而且在生物成像等方面也有应用12]。因而对于 LaCeF:微晶的研究是十分必要的，
微乳液通常由表面活性剂、助表面活性剂、溶剂和水
(或水溶液组成，米用微乳液法制备发光材料具有操作简单实验条件温和及产物尺寸可控等优点，在倡导绿色节能化学的今天是一种值得研究发展的材料合成方法。溶剂热法作为
收稿日期：2014-10-31，修订日期：2015-02-08
能力强，方向性好，易于获得较集中的声能，将超声波和溶剂热法结合起来研究声波在物质合成过程中的作用很有意义。目前对于超声波辅助溶剂热法合成发光材料少有报道。
分别使用微乳液法13]、油酸辅助溶剂热法、超声波辅助溶剂热法三种方法合成了LaCeF3：xTb（x=5%，7%，9%， 11%，13%)微晶，得到了三种不同形貌的强发射晶体，讨论并计算了不同方法合成的晶体中Tb3+的临界浓度，研究了晶体中的Ce-→Tb能量传递，得到了强发射绿光微晶，在生物成像等方面具有潜在的应用。
实验部分 1
1.1试剂
稀土氧化物均购自长春海普瑞稀土材料技术有限公司：氧化镧（纯度：>99.999%），氧化铺（纯度：>99.999%），氧化钛（纯度：>99.999%），氧化锰（纯度；>99.999%），硝酸（纯度：65%～68%，北京化工厂），十六烷基三甲基溴化铵(CTAB，天津市科密欧化学试剂开发中心），正丁醇（纯
基金项目：国家重大科学仪器设备开发专项(2012YQ090197），国家“十二五"科技支撑计划项目（2012BAK26B04），吉林省科技发展计划重
点项目（201220223)和国家质检总局科研项目(2012IK013)资助
作者简介：姜浩，1989年生，长春理工大学化学与环境工程学院化学硕士研究生
*通讯联系人e-mail:yjl@ cust.edu.cn;mingqiangz@ sina.com
e-mail : 943287870@ qq-com