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Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Schiff碱配合物的光谱分析及其对超氧离子的抑制作用

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Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)Schiff碱配合物的光谱分析及其对超氧离子的抑制作用 第30卷,第3期 2010年3月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.30,No.3.pp725-728
March,2010
Cu(I)、Zn(Ⅱ)Schiff碱配合物的光谱分析及其对
超氧离子的抑制作用
贤景春
泉州师范学院化学与生命科学学院,福建泉州362000
摘要以水杨醛为原料,通过与混酸作用制备了5-硝基水杨醛,将其与盐酸氨基脲缩合制备出一种Schiff 碱配体,用Cu(ⅡI)和Zn(ⅡI)分别与配体在70℃左右的恒温水浴中反应1.5h,合成出了新型Schiff碱配合物。用元索分析、红外光讲、紫外光谱、差热热重、率尔电导率、核磁共振等分析方法对化合物进行表征和测试,采用蛋氨酸光照法测定了配合物对超氧离子的催化歧化作用。结果表明,该Schiff 碱配体及其配合物,组成确定,热力学稳定性高,在核黄素光照产生O;的体系中,配合物都表现出良好的生物活性,对超氧离子有很强的催化歧化作用,尤其是双配体铜配合物活性最强,对人红细胞内血红蛋白具有一定的保护
作用。关健词
5-硝基水杨醛;Schiff碱;催化歧化作用;Cu(ⅡI);Zn(IⅡ)
中图分类号:0641.4
引言
文献标识码:A
DOl: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2010)03-0725-04
化学试剂总厂),Cu(Ac)·HO,Zn(Ac)·2H,O(汕头市光华化学厂),浓硝酸、浓硫酸、浓盐酸、冰醋酸、氢氧化钠(上海联试试剂有限公司),以上试剂均为分析纯。
近年来,Schiff减类配合物的研究已取得一定的进展。许多资料报道,这类配合物具有独特的催化及光、电、磁等物理材料性能("];具有杀菌、抗肿瘤、抗病毒和较强的溶脂性、细胞穿透性等["。尤其铜、锌配合物对生命体系有着特殊的生物活性和催化作用(3),本文合成了一种新型的Schiff 配体及其钢、锌配合物,并对其进行了光谱分析及其生物活性测定。结果表明,这类配合物,结构稳定,生物活性高,
对超氧离子有良好的催化歧化作用。 1实验部分
1.1主要仪器与试剂
Perkin-Elmer240C型元素分析仪(美国),AVATAR-360型傅里叶红外光谐仪(美国Nicolet有限公司),FX-90Q 型核磁共振仪(日本),UV-240PC紫外-可见分光光度计(日本岛律公司),STA409PC综合热分析仪(德国耐驰),DDS 307型电导率仪(上海精密科学仪器有限公司)。
水杨醛、二甲亚矾(中国民学集团上海化学试剂公司),盐酸氨基脉(上海新中化学科技有限公司),无水乙醇(上海收稿日期:2009-03-26,修订日期:2009-06-28
1.2化合物的合成
1.2.15-硝基水杨醛的合成[4.5]
将120mL冰酷酸和30.00g水杨醛依次加人到500mL 三颈瓶中,于冰水浴中不断搅拌冷至6~10℃。再慢慢滴加 122mL混酸(浓硝酸:浓硫酸=1:2.5)于反应混合物中,约需时3h。在加酸过程中,须2h内把反应温度缓慢升至42 C,趋热将反应液倾人盛450g冰和600ml水的混合物中,搅拌均匀,放置6h,过滤,洗涤,得黄色的3-和5-硝销基水杨醛沉淀混合物。再按文献方法提纯,制得5-硝基水杨醛 16.45g,产率为40.08%,溶点为128.2℃~128.7℃,与文献值一致。
1.2.2配体(HL)的合成(
称取1.337g(8mmol)5-硝基水杨醛,用适量的无水乙醇溶解,同时称取等摩尔的盐酸氨基脉0.8922g(8mmol),用适量的蒸增水溶解后,再用1mol,L-"的NaOH溶液调至pH7,并逐滴滴加到5-硝基水杨醛中。于80C的恒温水浴中回流1h,冷却,抽滤,用光水乙醇洗涤3次,抽滤,真空干燥,得黄色晶体(5-硝基水杨醛缩盐酸氨基)1.5221 g,产率为67.9%。
基金项目:国家自然科学基金项目(20871054)和福建省自然科学基金项月(Z0513017)资助
作者简介:贤景春,女,1955年生,泉州师范学院化学与生命科学学院教授万方数据
e-mail; xjco19@yahoo.com.cn
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