第32卷：第12期 2012年12月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.32,No.12,pp3253-3257
December,2012
CVD法SiC纤维表面碳涂层结构的拉曼光谱研究刘帅，杨延清，，罗贤，张荣军，赵光明，金娜，肖志远
西北工业大学，凝固技术国家重点实验室，陕西西安710072
摘要采用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜对以CHz十H和C,Hz+C,H十Ar为反应气体，通过直流加热化学气相沉积工艺在SC纤维表面制备的碳涂层的微观结构及断口形貌进行了研究。结果表明，两种碳涂层的拉曼光谱中1350，1400～1500和1600cm1附近均观察到D，D"和G特征峰的存在。碳涂层具有类似石影的片层结构，结构中微晶的排列显示出一定的无序性，并含有少量非晶态碳。随着流租温度的升高，微晶尺寸有所增加，结构中的均匀性和有序度也得到改善。断口观察发现，采用CH，十H制备的碳涂层平整、致密；而由C,H,十CH。十Ar得到的碳涂层呈曲折的层片状。分析表明，这主要与结构中的有序度和均匀性有关。
化学气相沉积；碳涂层；拉曼光谱，微观结构
关键词
中图分类号：TQ343
引言
文献标识码：A
D0I:10.3964/j.issn.1000-0593(2012)12-3253-05
理对拉曼光谱中特征参数变化的原因进行了讨论。
1
SiC纤维增强Ti基复合材料具有比强度、比模量高，疲劳和螺变性好等优点，近年来被广泛应用于航空发动机冷端
部件的制造。在Ti基复合材料中，SiC纤维是载荷的主要承担者，纤维强度的下降将直接影响到复合材料性能的发
挥，考虑到Ti基复合材料的制备需要在
定温度和压力下
进行，为了避免制备过程中纤维/基体间界面反应所造成的
损伤，需采用表面涂层对纤维进行保护(
碳途层与SiC之
间具有良好的化学相容性，可以阻碍纤维/基体界面附近的原子扩散，能够对纤维起到有效的保护。研究表明，当Ti 基复合材料的使用温度低于600C时，碳涂层厚度应保持在 3~5μm。通常，碳涂层采用烃类气体热解的方法进行制备，由此得到的产物称为热解碳。在制备过程中，受反应气体、温度和沉积室压力等因素的影响，热解碳显示出不同的结构特征，在偏光显微镜下，按形税可将其分为粗髓型、光滑型和各向同性结构三类("3。涂层结构的变化使界面的结合情况发生改变，进而影响到复合材料的整体性能。本工作分别以 CH十H和CH十CHs十Ar作为反应气体，采用化学气相沉积法在SiC纤维表面进行碳涂层的制备。采用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜对碳涂层的微观结构和形貌进行分析，同时研究了沉积参数对涂层结构的影响，并结合沉积机
收稿日期：2012-05-17，修订日期：2012-08-25
实验部分
实验所用SiC纤维的直径约100μm，芯部为直径17.8
um的钨丝。碳涂层采用直流加热化学气相沉积工艺制备，以CHz和CHs作为碳源气体，H，和Ar作为稀释气体。沉积过程中，沉积室内的压力为0.1MPa，反应温度设定为 900C和1000C，CH和CH，的流量为0.8Lmin~1， H和Ar的流量为1.0L·min"t。
采用RenishawinViaReflex显微共聚焦激光拉曼光谱仪对碳涂层的结构进行分析。实验在室温下进行，采用波长为 514nm的氢离子激光器作为人射光源，激光功率为5mW，操作过程中采用背敏射配置，入射光垂直于纤维的轴线方向，其束班直径约1μm，扫描范围为1000～2000cm-1，采用ZEISSSUPRA55场发射扫描电子显微镜对涂层的断口形貌进行观察，过程中电子的加速电压为15kV。
结果与讨论
2.1碳涂层的拉曼光谱
图1为不同沉积条件下碳涂层的拉曼光谱。从谱图中可以看出碳涂层在1350和1600cm~1附近存在两个明显的特
基金项目：国家自热科学基金项目(50871086，51071122)和凝固技术国家重点实验室自主研究课题项目（KP200906)资助
作者简介：刘对帅，1986年生，西北工业大学凝固技术国家重点实验室硕士研究生
*通讯联系人e-mail;yqyang@nwpueducn
万方数据
e-mail; s. liu. npu@gmail. com