
第11卷第3期 2011年6月
过程工程学报
The Chinese Joumal of Process Engineering
蒲公英状分级结构y-A1.03颗粒的制备及其形成过程韩强,武晓峰,廖玉超“,李丹,岳仁亮",刘海弟”,陈运法
(1.中国科学院过程工程研究所,北京100190;2.中国科学院研究生院,北京100049)
Vol.11 No.3 June2011
摘要:以硝酸铝为铝源、尿素为沉淀剂、一水合柠橡酸为结构调控剂,采用水热法合成了具有分级结构的蒲公英状 AI0OH颗粒,并经700C假烧4h得到具有相同分级结构的y-Al,O,颗粒.结果表明,样品由500nm实心内核与松散的外层棒状结构组成,粒径约1um,比表面积为238.77m*/g,对比实验发现,柠橡酸在水热体系中可诱导薄水铝石形成球状颗粒,并在其不足量的情况下诱导产生棒状颗粒,随反应进行,棒状颗粒在球状颗粒表面附着形成了具有分级结构的满公英状薄水铝石颗粒
关键调:水热法;薄水铝石:柠橡酸:蒲公英状:-氧化铝颗粒
文献标识码:A
中图分类号:TF125 1前言
文章编号:1009-606X(2011)03-0503-06
入无毒副作用的尿素和柠橡酸分别作为沉淀剂和结构
与传统材料相比,纳米材料由于其特有的量子限域效应而具有许多新的物理化学特性",传统材料可通过在纳米尺度的微结构调控来改进原有的性能或获得新性能,使纳米材料的微结构控制成为纳米领域研究的热点
-AI,O,粉体是重要化工原料,在催化剂及载体(3) 功能陶瓷围]、吸附剂[3]等方面有广泛的应用纳米-AlO;颗粒往往通过对其前躯体薄水铝石颗粒进行结构调控并假烧制得,由于薄水铝石颗粒在缎烧过程中不产生晶格重组,保证了-Al,O,颗粒与薄水铝石颗粒结构的一致性[6,7],目前,纳米颗粒制备方法主要有水热法[8]、热解法[9]、溶胶-凝胶法[10]、溶液法[]等,已获得片状[12]、纳米纤维状(13]、纳米管状(14]、纳米带状及束状(15]等颗粒近年来,以上述基本纳米结构为构建单元的分级结构-AI,O;功能材料因其独特的结构特点和物理化学特性而在催化及功能材料领域引起广泛关注.在众多薄水铝石的合成方法中,具有分级结构的薄水铝石颗粒仅有少量文献报道.Cai等[16]通过在硝酸铝-尿素水热体系中加入硫酸盐得到了壳状薄水铝石颗粒,吕勇等刀在水热体系中引入柠檬酸三钠获得了具有核-壳结构的薄水铝石颗粒,这2种颗粒尺寸较大(直径约2μm),且不具备单分散性。李广葱等[)、徐冰等[19]虽然得到了具有单一尺寸的核-壳结构薄水铝石颗粒和三维海胆状薄水铝石颗粒,但其使用的落剂热体系对实验条件有较高要求,且样品制备过程中使用的试剂毒性较强,
本研究以AI(NO,)-9H2O为铝源,在水热体系中引收日期:2011-04-06,修图日期:2011-05-11
基金项目:国家自热科学基金资助项目(编号:51002154)
调控剂,成功获得了具有良好单分散性的分级结构蒲公英状薄水铝石颗粒,其直径在1μm左右.在研究薄水铝石烧过程的基础上制备出具有分级结构的蒲公英状-Al,O,颗粒.通过探索蒲公英状薄水铝石颗粒分级结构的形成过程,发现柠檬酸浓度在水热体系中对蒲公英状薄水铝石颗粒的形成起关键作用,提出了涌公英状薄水铝石颗粒合理的形成机制
2实验 2.1试剂与材料
实验试剂:硝酸铝[AI(NO,)-9H2O]和尿素[(NH2)2CO](北京益利精细化学品有限公司),一水合柠橡酸(西龙化工股份有限公司).所有试剂均为分析纯 2.2实验装置与分析仪器
不锈钢水热釜内衬聚四氟乙烯,容积100mL; JSM-6700F扫描电子显微镜(SEM,电压5kV,电流10 μA,日本电子公司):H-800A透射电子显微镜(TEM,日本Hitachi公司):X'PertProX射线粉末衍射仪(XRD Cu-Kα射线,波长0.15406nm,电压40kV,电流30mA,荷兰PANalytical公司):UV9100APC紫外-可见分光光度计(美国LabTech公司):STA449F3同步热分析仪(N2 气氛,升温速率10K/min,德国NETZSCH-Geratebau GmbH公司):康塔全自动物理化学吸附仪(Autosorb-1,预处理温度300℃,真空脱气3h,美国Quantachrome 公司):N,亚微粒激光粒度分析仪(美国BeckmanCoulter 公司).
作者篇介:韩强(1984-)男,山东省淄博市人,项土研究生,主要从事氧化铝纳米粉体及其应用方面的研究:陈适法,通讯联系人,Tel:010-8254489%6,E-mail:
yfchen@home.ipe.ac.cn. 万方数据