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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
TiO.微球的水热法制备及其形成机理
刘献明尹卫东苗少斌
（洛阳师范学院化学化工学院，洛阳471022；河南）
2011年第04期
编要：本文以硫酸钛为原料，尿索作沉淀剂，采用水热合成法制备了悦钛矿型纳米TIO,微球。用XRD、TEM、SEM等测试手疫对所制备粉体的物相组成、形貌等进行了分新。结果表明，所制备的球形粉体为锐伙型缩来T0，球形直径分布在1-3≤之间，面且进一步发现这整球形颗粒是由直径
为10-20mm的缩米颗粒自组装面成的。最后，对微球T0,的形成机重进行了探讨。关键阀：二氧化钛微球水热法豪乙二醇
中国分类号：0643.36
1前言
文献标识码：A
文章编号：T16728114(2011)0402603
工艺复杂、能耗大，成本高。液相法制备纳米TiO,粉体
纳米材料，是指颗粒粒径小于100nm的材料，颗粒粒径大于100nm的称为微米、亚微米材料"。当固体的粒径超微到纳米尺度时，其许多原有的物理性质消失，并产生“介观现象”产生这一现象的原因可能是“尺寸效应”与“表面效应”。当固体颗粒尺寸在约 10nm时，其粒径与电子的德布罗意波长(~12nm)相匹配，粒子成为量子点，量子效应明显，与大粒物质相比，纳米级物质有着较为特殊的化学及光学性质门。纳米级T0是二十世纪七、八十年代开发成功的产品，自1972年Fujishima等3用n-TiO,半导体和Pt作为电极发现，用光照射半导体电极时，在较低的电压下就可将水电解为H.和O.，此后很多学者对纳米TiO,进行大量研究。目前纳米TiO,被广泛的应用于航空航天、化工、电子等领域，可用作性能优良的催化剂、催化剂载体，吸附剂、功能陶瓷、高级油漆和涂料的原料，也可用作化学传感器、介电材料、油墨、电子元器件、化妆品的原料等。
作为制备微细颗粒的方法，Roy和Tuttle曾于1956 年首次对水热条件下矿物合成做了综合评述。纳米 TiO,粉体的制备方法可归纳为气相法和液相法，气相法制备的纳米Ti0,粉体纯度高、粒度小、单分散性好，但
作者简介：对嵌明（1972.09-），男，博士，副教授，主要从事新型功能材料研究。
万方数据
合成温度低、工艺简单，是制备纳米TiO,粉体的较理想方法。液相法中，主要有水解法、金属醇盐水解法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、液相一步合成法以及水势法等。面水热条件下，水作为一种化学组分起作用并参加反应，既是溶剂又是矿化剂，同时还可以作为压力传递介质，实现无机化合物的形成和改性；水热法环境友好，反应发生在封闭系统中[5-1)。本文研究是以廉价的Ti(SO小为原料，加人适量的尿素和聚乙二醇，配制后的溶液在通用型自制反应签中进行反应，并用 XRD、TEM和SEM对产物的结构和形貌进行了表征。
2实验部分
2.1试剂与仪器
所用试剂皆为分析纯，溶剂为二次去离子水。 Ti(SO.)2(化学纯)、聚乙二醇(PEG)、尿素(分析纯)。通用型自制反应釜作为制备材料的设备，日本理学 TEM22000型透射电镜、HITACHIS-4300扫描电子显微镜和日本理学D/max-3C自动x射线衍射仪（铜靶Cu-Kα
射线)对产物进行物相和形貌进行表征。 2.2实验过程
准确称量一定量的Ti(SOh（0.5g）溶于一定体积的去离子水，再加人适量的尿素（0.6g）和聚乙二醇（0.5g），强力搅择30分钟后，得到一透明溶液；然