第10卷第3期 2010年6月
过程工程学报
The Chinese Journal of Process Engineering
离子液体微波辅助萃取川芎中内酯类化合物
张之达1,2，陈吉平，李长平4，颜佩芳"，王安杰，UrsWelz-Biermann
Vol.10 No.3 June 2010
(1.大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连116012：2.中国科学院大连化学物理研究所中国高子液体实验室，辽宁大连116023：
3.中国科学院大连化学物理研究所环境评价与分析课题组，辽宁大连116023；4.大连大学环境与化工学院，辽宁大连116622）
摘要：以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鳍盐([BmimTfN)为萃取剂，采用微波辅助萃取法(MAE) 对川芎中的洋川芎内酯I和H及兼本内酯的萃取进行了研究.考察了温度、时间、相比和原药粒径等因素对萃取效果的影响，比较了MAE和传统溶剂回流萃取法(SRE)的萃取率，并对萃取后的固体做了SEM研究。结果表明，萃取温度对萃取率影响显著，在180℃下对3种内酯类化合物均体现出良好的举取效率；萃取在1min内达到平衡：固/液比为1/30~1/5g/mL和原药粒径0.096~0.25mm范围内对萃取效率没有显著影响：与SRE相比，MAE耗时短、效率高，对提高票本内酯萃取效率尤为显著，提高达46%：由样品表面结构变化可见，MAE萃取的样品结构被破坏，有助于活性组分释放、提高萃取率
关键词：川萼：微波辅助萃取；离子液体：葉本内酯：洋川萼内酯I；洋川萼内酯H
中图分类号：O658.2 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009606X(2010)03-049805
HPLC为表征手段，对3种川弯内酯类化合物进行了定
川芎为伞形藻本属植物川芎(Ligusticum ChuanxiongHort)的根茎，是一种活血化察的常用中药，对心血管系统、神经系统等疾病有独特的疗效其中川芎内酯类化合物作为川芎中十分重要的化学成分，能起到活血化淤的作用，微波辅助萃取技术具有节能、溶剂用量少、加热速度快、萃取效率高等特点，被广泛应用于天然产物萃取(2-11)，但萃取溶剂多使用有机溶剂，挥发性大、毒性强、环境污染严重：因此，新型绿色溶剂的研发已成为垂待解决的问题
离子液体是由有机阳离子和无机(有机)阴离子构成
的在室温或接近室温下（通带低于100C）呈液体状态的盐类[12-14]，其具有良好的化学和热稳定性、蒸汽压低、液程宽和可设计等优点，被称为“绿色”溶剂[15-18]，由于其极性较大，是理想的微波吸收剂.将离子液体作为萃取剂、微波吸收剂，采用微波辅助萃取，较好地发择了高子液体与微波技术的优势，为天然产物绿色、高效萃取提供了新方法
本工作以川芎中洋川内酯I(SenkyunolideI)、洋川芎内酯H(SenkyunolideH)、葉本内酯(Z-ligustilide)3 种内酯类化合物为目标物(结构如图1)，以微波为辅助萃取手段、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鳍盐([Bmim]Tf2N)(图2)为萃取剂及微波吸收剂，对影响萃取的主要因素，如萃取温度、萃取时间、原药粒径、相比(固/液)等工艺参数进行了系统研究，并以反相
量分析，为中药中活性成分的举取开拓了新思路
HO
H
Senkyunolide I
o
Senkyunolide H
图1三种苯取目标物的结构
Z-ligustilide
Fig.1 Structures of three target ingredients
n-CaHg~
CHa
N(SO2CFalz
图2[Bmim]Tf?N结构
Fig.2 Structure of [Bmim]TfN
2实验 2.1材料与试剂
川芎粉末(购于当地药店)，洋川芎内酯H,I对照品(≥97%，上海尚宜化工科技有限公司)，业本内酯对照品(≥99%，天津马克生物技术有限公司)，甲醇(色谱纯)，水(娃哈哈纯净水)，无水乙醇(分析纯).离子液体([Bmim)TfN)根据文献(19]所述方法制备，所得产物经
"HNMR和3CNMR检测无其他杂质 2.2实验装置与分析仪器
2487紫外检测器(美国Waters公司)，515高效液相色谱泵(美国Waters公司)，HS2000色谱数据工作站(杭
收稿日期：20100210，修回日期：20100401
作者篇介：张之达(1984-)，男，辽宁省抚顺市人，硕士研究生，催化化学与工程专业：通讯联系人，UrsWelz-Biermamm,Tel:0411-84379992，
E-mail: uwb@dicp.ac.cn;王安杰,Tel: 0411-39893693, E-mail: anjwang@chem.dlut.edu.cn 万方数据