
第31卷,第1期 2011年1月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 1,Pp260-262
January2011
疏水性离子液体萃取-原子吸收光谱法分离分析微量金
吴俊,傅昊,李冰健,朱霞石* 扬州大学化学化工学院,江苏扬州225002
摘要以N-甲基咪唑和漠代正丁烷及六氟磷酸铵合成了疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BmimJ[PF。])。运用该离子液体分离富集分析了微量金。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为分析检测手段,探讨了离子液体苯取预富集微量金的条件。实验结果表明:金的浓度在0.40~16.00μg·mL-"范围内与吸光度成线性关系,线性方程为A=0.00763c十0.07387(ctμg,mL-),r=0.9991,检测限为0.072μg·mL-",该法用于样品测定结果令人满意,
关键调金;离子液体;苯取;火焰原子吸收光谱法
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOl; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2011)010260-03
(Ⅱ)形成整合物分离富集金(Ⅲ)。本文无需加人整合剂,直接以硫水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF])富集分离分析微量金(Ⅱ)。以火焰原子吸
金是一种重要的费金属,在工业和经济活动中应用广泛。常用于测定金的方法有火焰原子吸收光谱法(FAAS),电热原子吸收光谱法(ETAAS)23),电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)[4)等,为了降低检限和减少基体干扰,上述测定方法中大部分都需要对样品进行预分离富集。这些分离富集方法包括液液苯取法[5],固相苯取法(*10]、电沉积(.1]等。减/液苯取是一种比较方便简单的分离富集技术,但使用萃取剂多为易挥发、易燃和有毒的物质,会对人体和环境带来一定的危害。室温离子液体近年来出现的一种新兴的环保型萃取剂,在分离和富集痕量金属离子方面起着重要作用()。
金属离子的苯取分离是基于不同金属离子所形成的化合物在互不相溶的两相中分配比的差异,使有些金属离子从水相进人有机相而达到与其他金属离子分离的目的。以离子液体代替有毒、易燃、易挥发的有机溶剂用于金属离子的萃取分离,不但可以得到较高的举取分离效率,而且绿色环保。在用离子液体作溶剂的金属离子的苯取过程中,关键是如何使金属离子形成疏水基团而进人离子液体相。使用各种有机或无机苯取剂对金属离子进行萃取(]。Visser[15]等合成了可有效萃取水中Hg(Ⅱ)和Cd(IⅡI>的功能性离子液体。但使用疏水性离子液体对于金的萃取研究还未见报道,
常用的分离富集金(Ⅲ)的方法是通过加人整合剂和金
收稿日期:2010-02-16,修订日期:2010-05-18 基金项目:国家白然科学基金项目(20875082)资助
作者简介:吴俊,1976年生,扬州大学化学化工学院实验师
*通讯联系人万方数据
e-mail; xszhu@yzu edu, cn
收为分析检测手段。该实验检测方便,灵敏度高,测定结果令人满意。
1
实验部分
1.1
仪器与试剂
AASZeenit700原子吸收光谱仪(德国),pHS-25型酸度计(江苏),傅里叶变换红外光谱仪(德国),飞鸽牌高速离心机,电子天平(北京),磁力搅拌器(上海)。
Table1
仪器参数
灵敏线/nm 狭缝宽度/nm
空心阴极灯灯电流/mA
Parameter of AAS
242.8 1.2 5. 0
原子化器
燃助比(乙炔-空气)燃气流载/(L·h-1) 燃烧头高度/mm
0.075 45 5
采用1.00mg,mL-1金溶液储备液,根据文验需要稀释至所需浓度;N-甲基咪哗(法国AlfaAesar);溴代正丁烷,六氟磷酸铵(上海邦成化工有限公司)。
实验所用试剂均为分析纯,所用水为去离子水。 1.2实验方法
1.2.1离子液体的合成[16.1]
在250mL三口烧瓶中,加人16.4g(0.2mo1)N-甲基
email; junwu@yzu, edu, cn