第18卷第3期 2018年6月
反应与分离 ag
过程工程学报
The Chinese Journal of Process Engineering 响应曲面优化粗锡真空蒸馏
Vol.18 No.3 June2018
DOI: 10.12034/j.issn.1009-606X.217301
蒲正浩123，韩继标123，李一夫12，杨斌123，戴永年12
(1.昆明理工大学真空冶金国家工程实验室，云南昆明650093：2.复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，云南昆明650093：
3，云南省有色金属真空冶金重点实验室，云南昆明650093)
摘要：采用响应曲面法优化粗锡真空蒸馏工艺，研究了蒸馏温度、保温时间和原料质量对粗锡真空蒸馏提纯效果的影响.结果表明，蒸馏温度和保温时间对粗锡真空蒸馏影响较大，原料质量的影响较小，蒸馏温度1350~1400℃、保温时间40-60min时可有效去除粗锡中杂质以97.4185%的粗锡为原料，在蒸馏温度1400℃C、保温60min的条件下，锡纯度达99.8752%，含0.012%
Pb,0.045%Sb,0.0005%Bi和0.0005%As，Fe和Cu含量无变化，Sn直收率达99.89%. 关键词：粗锡；真空蒸馏；响应曲面法：直收率
中图分类号：TF804.1
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2018)03049607
OptimizationofCrudeTinVacuumDistillationbyResponseSurfaceMethodology
Zhenghao PU1.23, Jibiao HAN123, Yifu LI-2", Bin YANG123, Yongnian DAI12
(I. National Engineering Lab for Vacuum Metallurgy, Kunming University of Science and Technology, Kunming. Yunnan 650093, China;
2. State Key Laboratory of Complex Non-ferrous Metal Resources Clear Utilization,Kunming, Yunnan 650093, China; 3.Key Laboratory of Vacumum Metallurgy for Nonferrous Metal of Yiunnan Province, Kunming., unnan 650093, China)
Abstract: Effects of the distillation temperature, the holding time and raw materials mass on vacuum distillation of crude tin were studied by response surface methodology. The results showed that the distillation temperature and holding time had remarkable influences and raw materials mass had little influence on vacuum distillation. The impurities in crude tin were effectively removed at 1350~1400'C for 40~60 min. Affer vacuum distillation crude tin of97.4185% at 1400'C for 60 min, tin was purified up to 99.8752% with 0.012% Pb, 0.045% Sb,
0.0005% Bi, 0.0005% As with no variation of Fe and Cu content, and the direct recovery rate of tin was 99.89%. Key words: crude tin; vacuum distillation; response surface methodology; direct recovery rate
前言
锡是重要的战略资源，广泛用作航空合金和半导体材料[1,2]，我国锡储量丰富，精锡年产量约15万吨，占全球产量的40%以上，随着锡资源的开发，原矿品位大幅下降，杂质含量增高，矿石中的As和Sb含量越来越高，降低了Sn的直收率，且砷渣污染环境.采用传统冶炼方法平均每生产1t锡产生1.5~2.5t冶炼废渣，回收冶炼废渣中的有价金属很有必要[3]，采用合适的锡冶炼工艺可有效降低成本、优化冶炼环节[4],
金属的分离提纯方法主要有化学法(电解法、氯化
法、萃取法等)和物理法(真空挥发法、区域熔炼法、定向凝固法等)5]，化学法提纯金属需经氧化、氯化、还原电解等紧琐的化学过程，产生大量金属化合物、废水、废气，影响环境。物理法提纯金属具有环境友好、资源利用率高等优点，
真空蒸馏在密闭容器中进行，高效清洁[6-9，焊锡真空分离已成为锡冶炼企业的标准工序10)，针对粗锡中复杂的杂质元素，强化真空冶金技术应用具有重要意义，戴永年等对粗锡精炼炭渣进行真空蒸馏，1200℃下砷挥发98%以上，得到99%的粗锡.贾国斌等[12]真空蒸馏处理铅锡合金，在1100℃、工
真空度10Pa、1
保温40min
收稿日期：2017-08-14，修回日期：2017-1020
基金项目：国家自热科学基金青年基金资助项目(编号：51504115)：NSFC-云南联合基金资助项目(编号：U1502271)：国家自然科学基金面上基金资助项
目(编号：51474116)：国家重点研发计划资助项目(编号：2016YFC0400400)
作者简介：
蒲正浩(1993-)，男，陕西省宝鸡市人，硕士研究生，有色金属冶金专业，E-mail:326686058@qq.com；李一夫，通讯联系人，E-mail: 29376154@qq.com.
引用格式：蒲正浩，韩维标，李一夫，等，响应曲面优化粗锡真空蒸留，过程工程学报，2018,18(3）：496-502.
PuZH, HanJB, LiYF,et al. Optimization of Crude Tin Vacuum Distillation by Response Surface Methodology (in Chinese) Chin.J.Process Eng-2018,18(3):496502,DOI:10.12034/j.issn.1009-606x.217301.
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