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生物质碳基固体酸的制备及其催化性能研究

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生物质碳基固体酸的制备及其催化性能研究 75当代化工研究
Chenmical Intermediate
生物制药与研究
2016·02
生物质碳基固体酸的制备及其催化性能研究
O贺莹马丽贾霏
(河北工业大学化工学院天津300130)
摘要:以花生光为原料,通过碳化一磺化一步法制备碳基固体酸,考察了制备条件对碳基固体酸表面酸密度的影响。并将所制备的碳基
固体酸催化剂用于油酸和甲醇的酯化反应中,以油酸甲酯的产率为考察指标评价其催化性能,并对其重复使用性进行了研究。关键词:碳基固体酸;酯化:生物荣油
中图分类号:T
文献标识码:A
StudyonPreparationandcatalyticpropertiesofbiomasscarbonbasedsolidacidsystem
HeYingMaLiJiaFei
(School of chemical engineering Hebei University of Technology, Tianjin, 300130)
Abstract: Taking peanut shell as raw material, through one step method of preparing carbonized sulfonated carbon based solid acid, the effects of preparation conditions on the surface of carbon based solid acid acid densityThe prepared carbon based solid acid catalyst was used in the esterification ofoleic acid and merthanol.The catalytic performance was evaluated with the yield ofoleic acidmethyl ester, and its repeated use was studied
Key words: carbon based solid acid; esterification; biodiesel
随着传统石油燃料供应局面的日趋严峻,生物柴油作为
一种绿色可再生的燃料引发关注。然而,生物柴油之所以没有实现商业化,主要在于原料成本过高。为了降低成本,目前采用低质量原油作为原料,具有经济可行性。工业上一般采用催化酯化或酯交换反应来实现生物柴油的生产,因此,催化剂在其中起到了至关重要的作用。
酸催化剂在催化领域中被广泛应用,而传统的液体酸均相催化过程中存在着一系列的问题,如会产生大量的废液造成腐蚀以及与反应产物难分离等,因此,以固体酸催化剂来代替液体酸催化剂是实现绿色生产的重要途径。近年来,碳基固体酸被引起重视,它不仅克服了传统液体酸的缺点,还因为该类型碳基固体酸属于疏水型,更有利于酸催化反应的进行。
作者以来源广泛、价格低廉的花生壳为原料,通过碳化-磺化一步法制备碳基固体酸,并以油酸和甲醇酯化模拟高酸值原科油反应,以油酸甲酯的产率为考察指标评价其催化性能,
拟为碳基固体酸催化剂用于生物柴油的制备莫定基础。一、实验
1.实验材料
花生壳(市售),浓硫酸,无水甲醇,盐酸,氢氧化钠,氢氨氧化钾,油酸。
2.碳基固体酸催化剂的制备
取39洗净的花生壳置于圆底烧瓶中,接一定比例加入浓硫酸,置于水浴恒温磁力搅拌器中反应。待反应结束后,静置,用大量蒸馏水(>80℃)反复洗涤多次,直至废液中无 SO42-离子存在。之后离心,置于50℃烘箱干燥,即得到碳基固体酸催化剂。
3.催化性能评价
将不同条件下制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和无水甲醇的酯化反应中,以油酸甲酯的产率为考察指标评价其催化活性。
方方数据
在具有电磁搅拌的50mL锥形瓶中,加入5g油酸及一定
比例的无水甲醇和催化剂。反应结束后,静置离心,将催化剂与反应体系分离,之后取定量反应产物进行分析测定。
4.反应产率的测定
通过测定油酸和反应产物的酸值,来计算油酸甲酯的产率。酸值的测定参照国标GB/T14489.3-1993。
x-$-s Se
式中:S.为油酸的初始酸值mg/g,S,为反应产物的酸值mg/g。
二、结果与讨论
1.固体酸制各条件的优化
(1)浓硫酸用量对酸密度的影响
固定反应温度为75℃,反应时间为3h,考察浓硫酸用量对酸密度的影响。浓硫酸用量对碳基固体酸的酸密度影响不大。花生壳的主要成分为纤维素,纤维素经分子内脱水形成类芳香聚环结构,但是当浓硫酸用量过多超过12:1)时,形成的多环框架结构太大,反而不利于磺酸基团的引入,从而导致酸密度有所降低。因此,确定最佳浓硫酸用量m(浓硫酸):m(花生壳)=10:1。
(2)反应时间对酸密度的影响
固定反应温度为75℃,浓硫酸用量m(浓硫酸):m(花生壳)=10:1,考察反应时间对酸密度的影响,结果见表1。表1不同反应时间条件下制备的固体酸所含基团酸密度
酸密度(mmol/g)
2 3 4 5
OHCOOHSO,H
基团 2.83 3.44 3.53 3.52 3.57
-SO,H基团
1.53 1.55 2.13 2.15 2.13
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