新型直催化氰基树脂的制备及其初步热性能
周恒刘锋李小丽赵彤
（中国科学院化学研究所，北京100190）
文摘合成了两种分子主链结构上含有氨基和酰亚胺结构的自催化氧基单体，采用H-NMR对单体结构进行了表征，运用DSC对其固化行为进行研究，并与其他可自催化氧基单体进行对比，运用FTIR和TGA对固化物的结构和热稳定性进行了初步表征。DSC测试结果表明，含酰亚胺结构的自催化氧基单体熔融后，250 ~300℃给出明显的固化放热峰。FTIR验证了氰基固化形成的结构。TGA测试表明其具有较好的热性能，空气和N，中的T均高于510℃，且N中残重高于60%。
关键词氟基树脂，耐高温，酰亚胺，自催化
Preparation andThermalProperties of Novel Self-CatalystResinWithCyanoGroup
ZhouHengLiuFeng
LiXiaoli
ZhaoTong
(Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing100190)
AbstractTwo kinds of self-catalyst cyano resin with NH,-group and imide structure in the main chain were syn-thesized, whose struture were characterized with H-NMR. DSC was used to investigate the curing behavior of the cya-no resin and comparison was made with other self-catalyst monomer.The structure and thermal properties of cured res-in were studied with FTIR and TGA respectively. The results of DSC show that both of the self-catalyst cyano resins give on exothemic peak from 250 to 300°C after melting, due to the curing reaction.Furthermore, FTIR spectra dem-onstrated that the expected structures of cured resins are formed. And the resins have excellent thermal property, T of which is above 510°C not only in nitrogen but also in air, the decomposition residues of which is over 60% in nitro gen at 900℃.
Key wordsCyano group resin,High-temperatureresistent,Imide structure,Seltcatalyst
1引言
随着航空航天事业的快速发展，对树脂基复合材料基体树脂的热氧稳定性提出了更高的要求，国内外众多研究人员展开了此方面的研究[1-2]。其中含氰基的树脂从上世纪80年代开始受到关注，它不仅具有优异的耐高性能，良好的力学性能，而且单体的聚合反应为加成反应，固化过程中无气体副产物生成，最终产品均一，无气泡，更利于树脂在厚壁制件和层压材料中的应用[3)。纯氰基树脂很难发生聚合反应，即便在很高的温度下放置很长时间也很难发生凝胶反应，因此需要加入一些催化剂来促进氰基聚合的进行，这其中包括有机胺[4}、强有机酸[3]、强有机酸和胺形成的盐[]、金属盐类["]等。但是催化剂的使用有可能影响树脂的某此性能，而且在加工过程中增加了单体熔融后加入催化剂这个步骤，因此自催化氰基树脂的研究是一个很有意义的方向。本文设计合
收稿日期：2009-09-20
成了一系列具有自催化功能、含有芳杂环结构的氰基树脂,并用DSC、TGA等研究了其固化行为和热性能。
2实验 2.1原料
4-硝基邻苯二甲腈，石家庄埃法化学科技有限公司，乙醇重结晶；间氨基酚，对氨基酚，国药集团化学试剂有限公司，直接使用；4-硝基苯酐，常州市武进康达化工有限公司，乙酸酐重结晶；乙腈，天津四友生物医学技术有限公司，直接使用；Fe粉，天津市化学试剂三厂，直接使用；10%Pd/C催化剂，水合肼， N,N-二甲基乙酰胺,乙酸酐,环己烷，盐酸，乙酸，无
水碳酸钾，北京化学试剂厂，直接使用。 2.2测试仪器和方法
'H-NMR：BrukerAvance300MHz核磁共振诺仪，以DMSO为溶剂，MeSi为内标，其中的H原子化
作者简介：周恒，1984年出生，博士研究生，主要从事先进复合材料耐高温树脂基体的研究。E-mail：chouheng@icas，ac.cn
http://www.yhclgy.com字航材料工艺2010年第2期
万方数据
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