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当代化工研究
feamterwetlat
科研开发
2016-07
石墨炉原子吸收法和ICP-MS测定地质样品中
微量金的对比探讨
O宋朝生
(广东省地质局第五地质大队广东526060）
摘要：文章主要利用石星炉原子吸收和IKP-MS两种方法对地址样品中微量金逐行测定，从多角度对比两种方法，实整站果证实，与石墨
炉原子吸妆光谱法相比，CP-MS重现性更好，操作更方便，在大批量群品分析中更适用。关键词：石里炉原子吸收法；ICP-MS测定；地质样品；微量金；对比
中图分类号：T
文献标识码：A
Graphitefurnaceatomicabsorptionmethodandicp-msdeterminationoftracegoldin
geologicalsamples contrast
Song Chaosheng
(Fifth Geological Brigade of Guangdong Geological Bureau,Guangdong,526060）
Abstract:This paper mainly arsing graphite fiarnace atomic absorprion and icp-ms frace gold in the fwo kinds of methods to address rhe sample were determtined, compared hwo methods from various angles, the experimental resarlts confirm that compared with graphite fuarmace atomic absorption specirometrn; icp-ms beter reprodhicibility, operation more convenient, more applicable in the bulk samples.
Key words: Graphite firnace atomic absorption method; Icp-ms determination; Geologicaf samples; Trace gold; contrast
化探样品中金的测定由来已久，早期经常使用的经典方法是化学光谱法，并在一段时间内得到了广泛应用，经过大量实践经验发现，这种方法需要的劳动量较大，流程也比较长，分析结果可能会受到多项因素的制约，此外，准确性、灵敏度等方面都不是很理想。后来随着科学技术的快速发展，石墨炉原子吸收法开始投入使用，这种方法不仅灵敏度较高，同时自动化程度也比较高，分析结果准确性较高，因此逐渐取代了化学光谱法，在各地质实验室中得到了广泛应用。一、实验部分
1.仅器与试剂
实验采用北京曙光明电子仪器有限公司生产的金空心阴极灯、美国ThermoElemental公司生产的XSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪、GFAAS得过耶拿公司生产的ZEE600 型原子吸收分光光谱仪以及江苏省荣华仪器制造有限公司生产的HY-2型调速多用振荡器。
100μg/mL金标准溶液：在100mL烧杯中称取0.1000g 的99.99%以上高纯金，同时加入稀王水10mL，沸水浴蒸发到近干。将其取下与1mLHCL混合，在沸水浴上急需蒸干，然后取下与少量水混合，微热后将盐类全部溶解，冷却到室温以后转移到容量瓶（盛有10mLHCL1000mL），然后利用水进行稀释，一直到规定刻度，摇匀，该溶液的 p（Au) =100μg/mL
硫脲溶液：水溶液10g/L（现用现配》：抗坏血酸溶液，水溶液20g/L（现用现配）；王水，按照体积比1+1配制，实验过程中利用HNO3、HCL，分析纯，实验用水是二次去离子水。泡沫塑料：将聚氨酯泡沫塑料的边皮剪去，规格为3cm×2cm×1cm
2.标品处理
将试样10g放在25mL瓷中，低温升温到650℃下进万方数据
行1.5h灼烧，然后将其冷却到了室温，将其倒入到200mL烧瓶中，将少量水加入使样品湿润，与王水（1+1）50mL混合，返到电热板上进行低温分解，体积达到10~15mL的时候可以将其冷下进行冷却。稀释到100mL后加入泡沫塑料，洗净、挤干以后放入到预先加入到5mL的留尿溶液比色管中，将其中的气泡排除，放到沸水浴中持续20min，然后将泡沫除去，待溶液冷却以后待测。
3.仪器工作条件
石墨炉原子吸收光谱仪工作需要灯电流5mA，波长 242.8nm，光谱通带宽度为0.8nm，基体改进剂抗坏血酸体积为5L，
自动进样体积为20μL，下表显示了石墨炉加热
程序。
步聚干燥干燥干燥灰化洞零AZ 累子化除残
T/℃ 75 95 110 800 800 1800 2300
V(Ar)/ (Lmin)
0.2 0.2 0.2 0.2 Stop Stop 0.2
T保持/ (/s )
10 15 10 20 4
5
表1石墨炉加热程序
V升温/ ( 9c/s )
2 1 1 250 0 1500 500
电感耦合等离子体质谱仪的具体工作条件见表2。