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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
单分散聚酰亚胺微球的形貌分析和表征
李兴南对妙青张晓霞陈繁卢建军
（太原理工大学数育部与山西省煤科学与技术重点实险室，山西太原030024）
2011年第05期
摘要：研以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4，4二氮基二苯髓(ODA)为单体，采用反相非水乳液法制备象酸亚胺（PI）微球。在两相比一定时，研充了复配乳化剂的液度对PI微球形貌及单体含量对微球粒径的影响。产物通过红外，热重(TC)，扫损电镜（SEM）；粒度分析手段进行表征。SEM表明：单体浓度20%，复配乳化剂含量7.88%时，得到形貌良好、量单分微性的微球；教度分析知单体含录越低，微球粒径越小；TC表明：PI在氮气气氢下热稳定性良好（5%热失重温度540℃）。
关键字：非水反相乳液；豪酰亚胺；微球。
中图分类号：0633.2
1引言
文献标识码：人
文章编号：T16728114(2011)05-05803
二酐摩尔比为1：1.01称取PMDA（1.14g），在搅拌下将
聚酰亚胺（PI）作为一种芳杂环高分子聚合物，在热稳定性、力学性能、化学稳定性等方面都具有突出的性能。单分散PI微球同时兼顾了形貌与结构的特点，在药物载体、色谱填充物等领域引起了广泛的注意，因而单分散PI微球成为了研究热点。自前少有文献报道 PI微球，Okamura等采用沉淀聚合法，利用溶解参数不同制备了PI微球；M.Suzuki等以再沉淀聚合法，将PAA 溶液注人到不良溶剂中，对其化学亚胺化，得到PI微球。这两种方法均存在单体固含量较低，单分散性不是很好的问题，这些问题将影响材料的性能。为此，本实验室提出了非水反相乳液法制备PI微球，但该方法中采用的乳化剂Pluronic-F127价格昂贵。本实验以价格低廉的吐温85（Tween85）/什二烷基苯磺酸钠（SDBS）为复配乳化剂，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为分散相，液体石蜡（LP）为连续相，制备PI微球，研究了乳化剂浓度
对微球形貌的影响及单体含量对微球粒径的影响。 2试验试剂
2.1聚酰亚胺微球的制备
将ODA（1.00g）和定量SDBS加人10mLDMF形成分散相；将Tween85（2.50g）分散于40mLLP中形成连续相；连续相和分散相混合形成稳定乳液。以二胺、
作者简介：卢建军(1970一)，男，山西，博士，主要从事高分子象合物研究。万方数据
PMDA加人上述乳液中，反应4h。加人过量的吡啶/乙酸酐（摩尔比为1：1），进行化学亚胺化，处理得到黄色粉末PI（1），并采用阶梯升温进行热亚胺化，得到
最终产物PI(2)，产率94.7%。 2.2样品的表征
使用美国Bio-rad公司的FTS-165红外光谱分析仪，对样品结构进行分析。采用日本电子公司的JEOLJSM-6700F型扫描电子显微镜对样品形貌进行分析。使用德国NETZSCH-STA409C热重分析仪对样品进行热稳定性分析。采用英国MALVERN公司的ZETASIZER2000激
光光散射粒度仪进行粒度分析。 3结果和讨论
3.1复配乳化剂浓度对聚酰亚胺微球形貌的影响
图1是不同乳化剂浓度下制得的PI微球扫描电子显微镜照片（SEM）。A，B和C分别是乳化剂含量为 8.82%、8.15%、7.88%的照片。由图可以看出单体含量一定时，复配乳化剂的浓度不同严重影响了PI微球的形貌。随着体系中乳化剂含量的降低，PI微球边缘逐渐钝化，球形度逐渐明显，当乳化剂含量为7.88%时，PI微球形貌良好，单分散性良好。乳化剂具有乳化和保护液滴的双重作用，乳化剂的用量对乳液体系的稳定起着关键作用，复配乳化剂用量过多或过少，都会使分散相在连续相中的分散变差，导致液滴稳定性下降，造成液滴与液滴的融合，影响PI的形貌。