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X射线荧光光谱法测定铸铝合金主元素含量
丁杰
(哈尔滨电机厂有限责任公司,黑龙江哈尔滨150000)
摘要:原有的铸铝方法具有明显的弊端,已经不能够适用于目前的铸铝要求,其只有进行创新和改革才能够满足铸铝的要求。日前研究主要针对利用X射线荧光光请法对铸铝合金主元素含量进行测定,在实验过程中,主要对选择的合适样承进行参数的测定,同时在后期建立适合的方法对测验的结累进行有效的检验,只有保证测定的准确性,才能够使得铸铝的质量得到明显的提高,同时能够极大的提高铸据合金的工作效率,缩超试验的有效周期,满是现今铸铝合金的要求。本文就X射线荧光光谱法测定铸铝合全主元素含量进行了简要的研究,仅供参考。
关键词:X射线光请分析法;铸铝合金;合金元素
在我国的相关铸铝企业中,每年的铝合金产量都相当的高,其在对铸铝合金中的主元素含量进行测定时,主要采用的方法为ICP分析法和湿法化学,面这样的方法具有耗时较长的局限,因此,研究人员经过多方的分析之后,将X射线荧光光谱法应用到铸铝合金主元素含量测定中,这种方法在应用上具有一定的优势,其在操作上比较简便,而且测定的结果较为精确,能够满是现今等铝合金发展的要求。本文就以实际试验案例对X射线荧光光谱法测定铸错合金主元素含量进行分析其体报道如下。
1试验部分
1.1仪器与条件。帕纳克公司MagiXPr型x射线光谱议(端窗佬钯 x射线管);P4计算机NT4系统;SuperQ3.0分析软件。
1.2标样及试样的准备。在实验过程中,为保障实验的准确性以及满足实际的测量需求,一般选用的实验标样为自制品,可选择45块自制标样,并将其进行牌号的划分,总共分为三牌号,其分别为ZL1、ZI2、 ZL3。利用特定的仪器选择的自制标样进行定性扫描,然后进行一次测量,测量完毕之后进行人加工车,加工车再对面层进行测量,需要测定三次,在测量完毕之后,在45块标样中,选择据均匀性较好而且元素含量符合标准的标样,从ZLIZL2、ZL3三牌号中挑出的标样为14块。将所挑选的14块标样用车床进行细致加工,使得标样的表面更加的平整和光滑,一般来说,这些标样在加工之后,最好是将标样的最大直径控制在30mm-50mm之间,然后在加工完成之后,可以用酒精棉球对其进行有效的擦洗,使得标样的表面保持干净,然后将其放置到特定的位置,保存待用。
1.3测定条件。在对铸铝合金中主元素含量进行测定的过程中,对于各个元素分析线以及探测器等都可以直接取仪器中所体现的推荐值。选择适合的标样将其表示为B1,利用此种标样进行参数测定实验,采用相关的仪器,对各个元素中的参数进行进行合理的测试,从而选择适合各个元素的管电压和管电流等,根据所测量元素的参数,来进行元素强度的分析和研究,在测定的过程中要坚持以信背比高的原则对元素参数进行合理的测定,从而找出最适宜的元素分析条件,以保障各个元素含量测定的准确性。各元素的测定条件见表1。
2结果
2.1精密度。对B1标样进行反复的测量,每测量一次之后.需要进行关机在重新开机进行下一次的测量,反复进行10次,所得到的测量结果就较为准确,具体的测量结果可以见表2。由表2可以看出,采用反复测量方式测量出来的结果较为准确,而且测量的方法精密度较好,在实验中值得推广
2.2准确度。利用X射线荧光光谱法对铸铝合金中主元素的含量进行测定,将所测定的结果与列举的参考数值进行对比分析,具体见表3。值得注意的是,在进行单个试样测定的过程中,测定的时间最好控制在 2分钟。由表3可以看出,采用X射线荧光光谱法对铸铝合金中主元素含量进行测定,测量的结果更加精确,测量的时间也更加的快速,测量的准确度能够满足实示测量的需求
3讨论
3.1X射线荧光光谱法概述。当照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时,核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁,而在内层电子轨道上留下一个空穴,处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴,将过剩的能量以X射线的形式敏出,所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。
3.2样品制备是关键。样品制备是X射线荧光光谱法分析的关键,很多物料由于不能处理成适用于X射线荧光光谱分析的样品而限制了
分析线 MgKa FeKa MnKa TiKa CuKa
品体 PX1 LiF200 LiF200 LiF200 LiF200
光索 Mg Me T Fe Ca
表1元素测定条件
探影器 FC F.C+S.C FC+S.C F.C F.C+S.C
峰角 22.78 57.53 66 86.17 44.99
骨素 1.13 0.51-0.61-0.61 0.65
电压 24 50 50 50 60
表2方法精密度(n=10)
平均值% 3.05 1.01 0.17 0.41 3.56
标准偏差% 0.003 0.001 0.002 0.002 zore
电话 125 60 60 60 50
狭壁宽度(=m)
700 300 300 300 300
RSD% 1.20 0.80 0.57 0.48 0.42
表3X射线荧光法测定值与参考值比对W(%)
完家
B3 B4 B6
Bte Bl B13
Mg*
8考值
0.26 0.43 ere 9.25 9.41 0.48
0.27 0.46 0.16 37 0.43 0.58
Ma 本楼
考价
0.12 0.29 0.19 0.23 0.89
8.33 E 6.21 0.91
* 0.008 0.060 e.17.1 0.22 0.25
F
参考量 e.006 0.066 0.18 0.17 0.23 0.26
然 6.025 0.24 0.03 o9ere 0.23 0.29 e.24
参考值 0.029 0.21 0.03 e.063 0.22 0.29 0.23
本战泰考值
1.27 1.58 1.89 2.1 4.9
1.34 1.53 1.92 2.3 4.8
X射线荧光光谱分析法应用。铝制品物料,对于棒状且截断面合适的样品,车床加工,处理简单,表面较光洁,污染少。对于不规则的样品,难用车床处理的块状,片状,某些棒状样品首先锯成合适的大小,再用砂布打磨、氢氧化钠泡、据拭等处理方法。
3.3工作曲线及背录扣除。本试验用峰值和扣除背景的净灵光强度进行回归分析比较,发现两种方法无多大差别对于基体组成单一的样品,所测组分含量很低时,峰值计量可避免背景计数所产生的误差,优于扣除背景的净荧光强度计量方法。大部分元素无需基体校正,用经验系数校正工作曲线时,应关注工作曲线的适应性、延伸性,并非校正系数的大小。
3.4镁的测定。利用X射线荧光光谱法对镁元素进行测定是,会出现不灵披的间题,这就要求在对镁元素进行测定时,应该准备好全套的测量标样,并且不需要讲背景去除掉,保持其原始性,然后直接利用峰值对镁元系进行测量,值得注意的是,在测量的过程中,要注意标样单独为一组,不能够一起进行测定,这样能够提高测定的准确性。
结束语
综上所述可以了解到,传统的测定方法已经不适应现代铸铝合金测定发展的要求,研究人员为了能够得到更加精确的测定数据,利用X 射线荧光光谱法对铸铝合金主元素含量进行测定,不仅使得测定的结果更加的精确,而且对主元素含量的测定更加的全面,在测量速度上也较快,在目前的铸铝合金主元素含量测定中,X射线荧光光谱法具有极
大的推广利用价值。
参考文献
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