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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
超声辐射Pd/C催化合成α-苯乙胺
刘章*
（潮南岳云中学，湖南，衡山，421300）
2011年第06期
满要：采用P/C作能化别，无水甲醇作溶剂，研究广超声波朝射下苯乙耐与甲服接反成别备a苯乙胺的反应，考察「反应物摩尔比、反
温度。及应时间，P/C用量，辐射功率对反成的影响并优化「反吨T.艺。结巢表明；在超声波辑射下。(甲酸接)：n(苯乙酮)为2：1，m(10%P4/C)：m(苯乙酮)为1：10.V(水)：V(甲序)为1：9，营压40°℃下反应30min，α=苯乙联的收率为80.2%，实险的重复性良好。Pd/C易分离国收。可重复使用5次以上
关建调：a-寒乙胺；超策料射：甲酸铵：年之制：合发
中图分类号：T(0612.1:0621.3
文款标识码：1
文章编号：T16728114(2011)0605404
α-苯乙胺是重要的有机合成中间体，也是一种光活性试剂，它的衍生物广泛用于医药、染料、香料、乳化剂及不对称合成等领域"-4。α-苯乙胺的制备方法较多5-}，文献对其传统的合成方法进行了改进，以微波辐射下苯乙酮与甲酸铵反应合成α-苯乙胺，但反应温度过高，试剂用量大，能耗高，收率低，不利于放大。
超声波技术一种绿色化学方法，在有机化学中已应用于氧化反应、还原反应、加成反应、缩合反应和水解反应等，几乎涉及有机化学的各个领域19-13。本文研究了相关文献4，在超声波辐射及Pt/C催化下，甲酸铵与苯乙酮于常温下反应合成α-苯乙胺，考察影响反应的各种因素，确定了适宜的反应条件。本方法可在常温下进行，反应安全，污染少，收率高，总收率可
达80.2%： 1实验
1.1试剂与仪器
Pd/C(10%，工业品)，苯乙酮、甲酸铵、氢氧化
作者篇介：对章(1973)，男。学士，从事化学教学及有机合成研究：电话： 0734-5995101：E-mal：changzi915@126.eom基金项口：潮南省教育厅计划资
项目(08C202) 万方数据
钠、苯、甲醇、浓盐酸均为分析纯
QP-2010型气相色谱仪，R-1002型旋转蒸发仪，
KQ3200DB型数控超声波清仪(150W)。 1.2合成方法
将10%Pt/C和10mL甲醇加人烧瓶中，置于超声波清洗器中辐射10min。再加人苯乙酮12g(0.1mol)， 90mL甲醇及适量的甲酸铵，继续辐射，CC控制反应进程。反应完毕，过滤，回收的催化剂于50℃恒温箱中干燥备用。在滤液中加人50mL水和8.0mL浓盐酸，超声波辐射10min后，减压除甲醇，继续超声波辐射 10min，加入50%Na0H的水溶液30mL。水蒸汽蒸馏至馏出液呈中性，将馏出液静置分层，取有机层，水层用甲苯(10mL×3)萃取，合并有机相，粒状NaOH干燥，过滤，除甲苯，采用减压燕馏的方法收集2400Pa
压强下82~83℃的增分[8]，称重，计算收率。 2结果与讨论
2.1反应物配比对反应的影响
固定苯乙酮12g(0.1mol)，10%Pd/C1.0g，无水甲醇 100mL，超声波功率150W、反应温度50℃、反应时间 60min，考察甲酸铵用量对反应的影响，结果见表1。
由表1可知，n(甲酸铵)：n(苯乙酮)由1：1增加至3：1，收率从42.1%升为59.6%。n(甲酸铵)：n(苯乙酮)为2：1时，反应收率已接近最大值，继续增加甲酸铵用量，收率增辐不大。可能的原因是甲酸铵易分解，故实验中甲酸铵应过量，又由于反应是在常温下进行，因此甲酸铵损耗