第10卷第1期 2010年2月
过程工程学报
The Chinese Journal of Process Engineering
12-磷钨酸体系水热法制备金颗粒及其表征
张莉，王聪，卓馨，陶淑华
(宿州学院化学与生命科学系，自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地，安徽宿州234000)
Vol.10 No.1 Feb.2010
摘要：利用Keggin结构的12-磷钨酸作为软模板，采用水热法还原氯金酸制备金颗粒.考察了AuCl4-离子与12-磷钨酸的摩尔比、反应时间及反应温度对Au颗粒的影响.用TEM,UV-Vis,FESEM,XPS,XRD等手段对所制金纳米颗粒的形貌、组分、粒径和结构进行了表征.结果表明，HAuCL与磷钨酸反应速率较快，可获得尺寸范围较大的球形、
三角形、多李晶和六边形等不同形貌的Au颗粒，对Au颗粒的形成机理进行了操讨关键词：水热法：磷钨酸：金纳米颗粒
中图分类号：0614.123 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2010)01-0155-06
的CaCO,[2]和Cds[21]晶体，Yang等[22]利用紫外光照射
金纳米颗粒在纳米化学、纳米材料等新兴学科中已得到广泛研究，其独特的物理化学性质使理论研究不断更新和发展，目前，由于金纳米粒子的特殊性质，其在生物传感器[1.2)、电化学与光化学催化[3.4]、光电子器件等领域有极其广阔的应用前景，金纳米粒子的制备方法主要有模板法[3]、光化学合成法(6]、相转移法[7]、反胶团或微乳液法[]、微波高压液相法[9]等由于纳米金的性质与其形状和尺寸密切相关，理想的形貌可控合成方法对推动金纳米粒子的性质及应用研究有重要的意义，
多金属氧酸盐(Polyxometalates，POMs，简称杂多酸) 是一类金属-氧簇合物，是由d°组态的过渡金属离子(如 MoV,WVI,V,Nb'TaV等)与氧高度聚合形成的具有空间网络结构的无机化合物(10,11)，多金属氧酸盐可接受多个电子而其结构不被破坏[12,13，能进行可逆氧化还原反应，有质子导电功能特性，从而具有较高的催化活性、光致变色性、非线性光学、导电性、磁性及抗病毒活性，已经成为构建新型功能材料的重要无机构筑块.1933年 Na;PWi2-5H,O的结构由Keggin首次测定，类似结构就以Keggin命名[1]，Keggin型多金属氧酸盐的通式为[XMi2O40](8-s}(X为P,Si,Ge等，M为Mo,W等，n 为X的化合价)"4),12-磷钨酸(H,PW12O4-xH,O，简写为 PTA)是具有典型Keggin结构的物质，其合成简单，价格便宜，可作为光催化剂、氧化还原剂
利用Kcggin结构的杂多酸合成纳米材料刚刚起步， Troupis等[15]最先发现通过紫外光照射Keggin结构磷钨酸可还原金属离子，Mandal等[16,17])利用磷钨酸合成出核-壳式结构材料，诱导出金属纳米材料[18,19]和特定形貌
12-硅钨酸和亚硒酸溶液反应制备出了尺寸可控的硒纳米颗粒，最近，Zhang等[23]采用水热法利用12-硅钨酸和亚碲酸钠溶液反应制备出了碎纳米管.本工作采用水热法用磷钨酸还原氯金酸制备出了不同形貌的金颗粒
2实验 2.1试剂与仪器
12-磷钨酸、四水合四氯金酸(HAuCL-4H,O)和异丙醇[(CHs),CHOH)购自国药集团化学试剂有限公司，均为分析纯，直接使用.实验用水为21QX-PL515B型纯水机(北京群先科技发展中心研制)所制超纯水(pH=6.1，电阻率18MQ2-cm).DHG-9030A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)，高压反应釜，FA2004N 型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ5200DB 型数据超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司)， TGL-16G型冷冻离心机(上海安亭科学仪器厂)
U-3310型紫外-可见分光光度计(日本Hitachi公司，扫描范围191~1100nm，采样间隔1nm，扫描速度为中速，光度模式为吸光度)：JEM-100SX型透射电镜(TEM，日本电子公司，加速电压80kV)：Sirion200场发射扫描电子显微镜（SEM，FEI公司)：ESCALAB250 光电子能谱仪[XPS，美国Thermo公司，激发源为AlKa(hv=1486.6eV)，功率150W(10kVx15mA)，真空室压力1μPa，以电子结合能为284.6eV的C1S进行校准]： MAP18AHF型X射线多晶转靶衍射仪（日本MAC Science公司，CuKα射线源，管压40kV，管流100mA，掠射角1°，扫速8%min）
收稿日期：2009-1009，修回日期：2009-1229
基金项目：国家自然科学基金资助项H(编号：20871089)：安徽省教育厅自然科学研究重点基金资助项目(编号：KJ2007A076)：安微省教育厅自然科学
研究一般基金资助项日(编号：KJ2008B182)
作者简介：张莉（1967-)，女，安激省缩州市人，博士，教授，从事纳米复合幕膜研究，Tel:0557-2871696,E-mail:zhlisuzh@163.com
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