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水热法制备Y2O3:Eu3﹢微米棒及其荧光性能表征

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水热法制备Y2O3:Eu3﹢微米棒及其荧光性能表征 第10卷第5期 2010年10月
过程工程学报
The Chinese Journal of Process Engineering
水热法制备Y203:Eu*微米棒及其荧光性能表征宋金玲,孙金",梁家宝,李霞,蔡额,张鹿1
Vol.10 No.5 Oct.2010
(1.内蒙古科技大学桶土学院,内蒙古包头014010:
2.内蒙古科技大学,内蒙古自治区白云那博矿多金属资源综合利用重点实验室,省部其建国家重点实验室培养基地,内蒙古包头014010
3.乌审族蒙大矿业有限资任公司,内蒙古鄂尔多斯017307)
摘要:利用水热法制备了Y2O,和Y2O;:Eu",探讨了反应溢度、反应时间及氧氧化钠溶液浓度对产物晶型的影响,确定了生成较好晶型的反应条件为:反应温度180℃,反应时间24h,氢氧化钠溶液浓度2mol/L.研究了Y和Eu 的配比对Y;O:Eu荧光性能的影响.结果表明,当n(Y"):n(Eu")的比例为100:5时,其荧光强度最佳.TEM分析表明,
Y2Os:Eu*粉末具有直径约0.2~0.6μm、长度为几到十几微米的棒状结构关键词:水热法:Y,Os:Y,O:Eu";荧光性能:XRD
中图分类号:0482.31 1前言
文献标识码:A
文章编号:1009-606X(2010)06095006
峰强度减弱[16],因此,合成微米级的Y2O:Eu*具有重要的意义
氧化钇(Y2Os)因具有耐热、耐腐蚀、高温稳定性以及优良的光学情性而在各种材料尤其在发光材料中具有相当广泛的应用[-],Y的电子层构型为 1s°2s°2p3s*3p°3d'°4s’4p°4d'5s”或[Kr]4d'5s?,失去最外层3个电子后,具有密闭的壳层,属于光学情性,因此,常用作基质材料.Y0,是强离子性晶体,在200~300nm 附近形成一个宽的激发带,添加激活离子后,可成为优质的荧光材料4),其中,Y2OBu是阴极射线和紫外辐射激发的高效红色发光材料,广泛用于照明、阴极射线管(CathodeRayTube,CRT)、等离子平板显示(Plasma DisplayPanel,PDP)等多个领域,而且自1974年应用于三基色荧光灯以来,YzO,:Eu*至今仍是灯用三基色荧光粉首选的红色组分[5-]
目前Y2Os:Eu*的制备方法包括燃烧法、微乳液法、溶胶-凝胶法、沉淀法和水热法等[8,9,其中水热法因操作简单、制备纳米材料的质量和数量易控制、无环境污染、能耗低等优点而被广泛采用.采用高温固相法和液相法通常得到颗粒,水热法通过控制反应条件可得到一维结构.水热法制备Y2O:Eu*过程中,首先制备氢氧化物前驱体,然后通过焙烧制得相应的氧化物,因此,氢氧化物前躯体的制备非常重要.然而,目前水热法制备较好晶型的Y(OH)前驱体尚无明确的水热反应条件,且在此条件下n(Y3+):n(Eu3)的最佳配比也尚无定论.另外Y2Os:Eu已经合成了许多不同的形貌,如纳米带、纳米颗粒、纳米管、纳米线和纳米棒等[10-15],然而微米级的Y2O;:Eu荧光粉却报道很少,而且由于表面态的影响,随着颗粒尺寸的减小,Y2O:Eu*的发射谱峰变宽,
本研究利用水热法制备了Y(OH)s,Y2O,及 Y2Os:Eu3*材料.系统考察了影响反应产物晶型的主要因素,并得出考察范围内制备晶型较好的Y(OH)的最佳水热反应条件为:反应温度180℃,反应时间24h,氢氧化钠溶液浓度2mol/L.在此基础上,利用水热法制备了Y,O:Eu微米棒,直径约为0.2~0.6μm,长度约为几到十几微米.考察了Eu*的浓度对Y2O:Eu荧光性能的影响,并得出考察范围内,n(Y"):n(Eu")的最佳配比为100:5时,Y2O;:Eu*具有最优荧光性能
2实验 2.1材料与试剂
硝酸[Y(NO,)-6H,O],分析纯,天津市化学试剂三厂;硝酸销[Eu(NO,)-6H,O],分析纯,山东鱼台清达精细化工厂:氢氧化钠(NaOH),分析纯,天津市永大化学试剂开发中心;无水乙醇(C,H,OH),分析纯,天津市
永大化学试剂开发中心;去离子水,实验室自制 2.2实验装置与分析仪器
高压水热反应釜(烟台松岭化工设备有限公司), 80-2台式电动离心机(金坛市杰瑞尔电器有限公司), DHG-9070A电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司),微机控制真空烧结炉(抚顺市北方电子设备研究所),电子天平[赛多利斯科学仪器(北京)有限公司] KM-DI-30实验超纯水机(北京康铭泰克科技发展有限公司).
德国Bruker D8AdvanceX射线衍射仪(X-ray PowderDiffraction,XRD),F-4500FL型荧光分光光度
收稿日期:20100821,修回日期:2010-10-11
作者简介:宋金玲(1982-),女,内蒙古包头市人,博士,副教授,主要研究方向为纳米材料的制备与性能,E-mail:sji2010004@imust.cn 万方数据
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