第11卷第1期 2011年1月
过程工程学报
The Chinese Jourmal of Process Engineering
异形纳米AI0OH颗粒在水热体系中的结晶生长过程
郝保红'，方克明
(1.北京石油化工学院机械工程系，北京102617；2.北京科技大学冶金学院，北京100083)
Vol.11 No.1 Jan.2011
摘要：构建了水热体系中AIOOH的结晶生长过程模型，首次从生长基元的角度研究了晶体结晶过程，深入原子层面揭示异形纳米AIOOH最终形貌形成的成因，从本质上解释水热环境pH值对结晶过程及最终形貌的影响机理，重 +HOHOHOHO[OHOHOOV 等的配位特点，揭示了AIOOH定向生长为一维晶须和二维片状或三维颗粒的本质。用实验样品的形貌图像直接验证了所建模型的合理性，并用X射线衍射和红外光谱检测印证了不同pH条件下的案集体形态及生长基元模型的正确性关键词：AIOOH；水热法：酸性环境：碱性环境：生长基元：原子聚集体
中图分类号：TG174 1前言
文献标识码：A
文章编号：1009-606X(2011)01-0131-06
2.2实验装置与分析仪器
现代科技对无机材料性能与形态的要求日益提高，实现材料的可控制备和定向生长，得到性能优良、形貌特殊的新型品体材料已成为材科学科的前沿研究课题，从分子和原子层次深入分析微观形成过程，研究晶体生长的基元运动，揭示品体材料性能的本质，已成为晶体材料研究的热点"
高金良等[?研究了-AIOOH溶胶的粒度和稳定性，结果表明胶体的酸度不同，溶胶的粒度分布不同.陆光伟等(3)采用水热反应法，通过调节反应物溶液pH值，可制备出形态可控的一维纳米y-AIOOH，当反应溶液 pH>7时，产物为片状，pH<7时，产物为一维纳米结构. 杨琪等研究了熟化过程对-AIOOH形貌的影响，结果表明，当反应溶液pH为5、反应温度为200C、保温时间为24h时，能制备出直径10~30nm、长100~300 nm、长径比为5~15的-AIOOH纳米棒.王永在等[5]采用微波水热法制备及表征了-AIOOH纳米晶，以 AI(NO,)9H;O和乙二胺为原料，在200C反应20min，制备了平均粒度为8.5nm的-AIOOH纳米晶，
以上文献均只报道了酸碱性对水热产物形貌的影响，但未揭示形成异形形貌的本质，特别是对AIOOH 结晶生长过程的研究目前还未见报道.本研究构建了反映结晶过程的生长基元模型，从生长基元角度讨论晶体结晶生长过程，深入到原子层面揭示异形纳米AIOOH 形成的成因，从本质上解释水热体系pH对结晶过程及最终形貌的影响机理。
2实验 2.1试剂
NaAIOz,NaOH,HCI，均为分析纯
实验装置：自制高压水热反应釜，北京市朝阳自动
化仪表厂生产的一体的温度控制仪、恒温电热器等
分析仪器：用附带有X射线衍射分析功能的
JEM-2010型高分辨透射电子显微镜（日本JEOL公司）观察颗粒的形貌及结晶形态，用Nicolet5DX型傅立叶变换红外光谱仪(德国Nicolet公司)分析样品的化学结构，用日本理学D/max-RB型X射线粉末衍射仪分析样
品的晶体结构 2.3实验方法
将一定量3.0mol/LHCI和15mL1.5mol/L的 NaAIO，溶液以双注方式点滴到有衬底的烧杯中，控制 HCI剂量调节溶液pH到所需值.将溶液倒入水热釜水热，温度为200℃，时间8h自然冷却后，将水热产物洗涤、离心、烘干，即得到AIOOH样品，
结果与分析 3
3.1品须A1O0H的结晶生长过程提型及实验验证
由前期构建的生长基元模型)可知，在溶液中形成三体是晶须实现定向生长的前提，而AI+三聚体[Als(OH)(OH2)}*，其配位价为+5价，理论上可有多种配位方式.但在很稀的溶液中不可能存在与其配位的其他负离子所以，三聚体之间只能与落液中的H桥联形成亚稳态的六聚体，进一步发展成九聚体，以螺旋位错方式成长为一维晶须.结晶过程示意图如图1所示
图2(a)是pH3条件下水热产物纳米AIOOH的形貌
TEM照片，图2(b)是AIOOH显露晶面(010)面原子排列方式示意图[7]，图2(c)是X射线晶格点阵SAED图.由图2(a)可见，在pH3环境中生长出的单根长晶须形貌
收稿日期：2010-10-22，修图日期：2010-12-15
作者简介：都保红(1962-)，女，山西省平逐县人，博士，副教授，主要从事超细粉体及纳米技术研究，Tel：13693128830,E-mail：
baobaobong881110@yahoo.com.cn. 万方数据