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ICP-AES测定BAg56CuZnSn中各元素测量结果不
确定度评定
陈立杰李立东袁志亮徐英滨何昀丁淑杰(哈尔滨电机厂有限任公司，黑龙江哈尔滨150040）
商要：对ICP-AES测定BAg56CuZnSn中各元素测量结果进行不确定度评定。同时分新了不确定度的重要来源。引入了不确定度各种参数的采集及计算方法，对各个不确定度的分量进行了分析计算，最终合成不确定度，在置信概率为95%，扩展图子为2，计算测定结果的扩展不确定度
关键词：不确定度;ICPAES;BAg56CuZnSn;Ag;Cu;Zn;Sn;Cd;Si
在化学分析中测量不确定度贯穿分析的整个过程，是最基本同时也是最重要的特性指标。测量结果的不确定度是评价一种测量方法能力优劣的指征，是对检测数据进行地客观而真实的评价。固此，参照（JJF1059.1-2012测量不确定度评定和表示和GB/T28898冶金材料化学成分分析测量不确定度评定》，对ICP-AES测定 BAg56CuZnSn中各元素方法的不确定度进行了评定。
1实验部分
仪器及分析试剂：
(1)美国热电iCAP6300。
(2)赛多利斯ME235S十万分之一电子天平。
(3)硝酸：优级纯。(4)硫酸：优级纯。
(5)水：蒸馏水且经去离子处理。
(6)纯金属银：基准物质，高纯应（99.99%），郑州机械研究所
(7)高纯金属锌、铜、锡、销：均为国家一级标准物质，纯度为 99.99%以上，山东冶金研究所研制。
（8）硅青铜：冶金工业部标准样品HSi80-3，其中Cu79.80、 Zn17.15,Si 2.90,Mn 0.019,Fe 0.051,P0.0021;
(9)纯氨：99.99%。 2分析过程
称取试样0.1g于100ml聚四氟乙烯容量瓶中，加入20ml混酸低温加热至完全溶解，取下放置室温，定容至100ml，以此为母液，移取10ml,稀释至100ml，导入ICP系统测定Ag、Cu、Zn、Sn，将母液导人ICP系统测定Cd、Si。
在等离子体中各元素的谱线强度与其浓度成正比，ICP-AES就是根据这个原理测定各元素的浓度。首先测定校准溶液中各元素的谱线强度，回归出浓度和谱线强度的标准曲线，然后从标准曲线上得到与被测溶液谱线强度相对应的浓度。根据试验确定各元素谱线分别为Ag3382、Cu3247,Sn2429,Zn2025，Cd2144,Si2124。分别测定标准溶渡和被测溶渡的谱线强度，用最小二乘法回归法绘出浓度-强度标准曲线，从标准曲线上得到与被测溶液强度相对应的浓度。
3测量不确定度的来源检测程序：
开职丝金属科性瓷钢标样取试择
新添解试择
E9S0 x
4合成不确定度
定事制成费准清
定容
C7分析仪校准
C7分析设分新试样
Ux=V/Uml(A ),2+Uml(B),=V(0.15% )+(0.1887% )2=0.2410% Ue^,=U,, × X=0.2410% × 564.2 μ g/ml=1.36 μ g/ml
Uc=V/Uml( A),+Uml(B),=V(0.10% )2+( 0.6918% )2=0.6990% Uec=Uc, × X=0.6990% × 208.7 μ g/ml=1.46 μ g/ml
U×=V/Uml(A )z+Uml(B )z,=V/(0.10% )*+(0.1892% )2=0.2140% Uez,=U × X=0.2140% × 189.2 μ g/ml=0.40 μ g/ml
Us=V/Uml( A )s+Uml(B )3=V(0.11% )*+(0.6228% )3=0.6324% Ues,=Us. × X=0.6324% × 53.33 μ g/ml=0.34 μ g/ml
Uc=VUml(A )c/+Uml(B )c/=V/(0.63% )+(0.1606% )=0.6501%
Uec= Uci× X=0.6501% × 0.100 μ g/ml=0.00065 μ g/ml
Us=V/Uml(A )s/+Uml(B )s=V/(0.39% )*+(0.4579% )=0.6015%
Ues=Us × X=0.6015% × 0.563 μ g/ml=0.0034 μ g/ml 5扩展不确定度
当置信概率为p=95%时，包含因子为k=2.则
Ux gsi=k Ue±=2 × 1.36 μ g/ml=2.72 μ g/ml U x=k Uec=2 × 1.46 μ g/ml=2.92 μ g/ml U x=k Uea=2 × 0.40 μ g/ml=0.80 μ g/ml Us %=k Ucs=2 × 0.34 μ g/ml=0.68 μ g/ml
Uc %/=k Ucc=2 × 0.00065 μ g/ml=0.00130 μ g/ml Us ±=k Ucs=2 × 0.0034 μ g/ml=0.0068 μ g/ml 6结论
本方法各元素的不确定度分别为：Ag564.2±2.72μg/ml，即 56.42 ± 0.272% ;Cu 208.7 ± 2.92μg/ml, 即 20.87 ± 0.292% ;Zn 189.2 ± 0.80 μg/ml, 即 18.92 ± 0.080% ;Sn 53.33 ± 0.68 μ g/ml, 即 5.333 ± 0.068% ; Cd 0.100 ± 0.00130 μ g/ml, 0.01 ± 0.0.00013% ; Si0.563 ± 0.0068 μ g/ml, 即 0.0563 ± 0.00068% ;
本文通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定BAg56CuZnSn中各元素测量结果不确定度的评定(评估了标准不确定度及扩展不确定度）。通过对样品测试，使仪器保持最佳的工作状态，建立合理的标准曲线线性范围，以减少测定过程中各种不确定度因素，使本测定方法更科学、更合理。
参考文薪
[]徐祖耀，黄本立，国强.中国材料工程大典.第26卷材料表正与检测技术
[2]中国试验安国家人口委员会编。化学分析中不确定度的评估指南
[3]柯瑞华，胡晓燕，中国标准化.化学分析测量结果不确定度评定中若千问题的论述，2006(4)
[4]国家质量技术监督局JJF1059-2012,测量不确定度评定与表示[S]
[5]准启明，添涵舜.中国上海测试中心ICP-OES不确定度评定模型的探计
[6]GB/T28898冶全材料化学成分分析测量不确定度评定
[7]魏丽娜，王芳，李红叶，等.电感帮合等离子体发射光谱法测定多金属矿中锯的不确定度分析.工业技术创新，2014(8).