第31卷，第6期 2011年6月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 6,pp1521-1523
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近红外漫反射光谱快速测定复合肥料各养分及石粉含量的研究
郭，袁洪福，，张娴，宋春风，李效玉，谢锦春
北京化工大学材料科学与工程学院，北京100029
摘要提出了一种近红外浸反射光谱法同时测定复合肥料各养分及石粉含量的新方法，其中复合肥料由尿素、磷酸一铵、氟化钾和石粉组成，各养分含量分别用总氮（N)含量、有效五氧化二磷(P)含量、氧化钾(K)含量表示。文中建立了N，P和石粉含量的PLS模型，其SEP值分别为0.8，0.8和1.4。其中，石粉含量模型是借助于石粉中结晶水的光谱信息建立的，而K含量是根据重量归一法计算的，其SEP值为1.5。研究结果表明，该方法可以同时对复合肥料各种养分含量进行快速测定，与传统分析方法相比具有分析时间
短、操作简便等优点，有较好的应用前景和实际意义。关键调近红外光谱；漫反射：复合肥料；养分：PLS
中图分类号：0657.3 引言
文献标识码：A
DOl: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2011)06-1521-03
1材料与方法
复合肥料含有氮、磷、钾三种主要养分，以满足不同土壤、不同作物和不同季节所需的养分种类、数量和比例而生产的，因此各养分含量是复合肥料的关键质量指标。目前，复合肥料质量分析主要依靠传统实验室分析方法，其中总氮含量测定为凯氏定氮法，用磷钼酸唑啉重量法测定有效磷含量，用四苯确酸钾重量法测定钾含量等)。这些方法涉及称量、溶解、消化、蒸馏、滴定以及计算等操作步骤，费时费力；强酸强碱以及高温加热对实验操作人员均存在一定的危险性，而且会对环境造成影响。这些局限性在一定程度上影响了复合肥料的生产、销售和合理使用，因此，研究和建立一种快速、准确和方便测定复合肥料养分的分析方法具有重要的实际意义。
近红外光谱分析具有速度快、消耗低、操作简便等优势[]，在畜禽类便有机肥料、土壤养分等领域已有一些研究报道(")。目前针对复合肥料的研究应用不多，其在固体复合肥养分含量测定方面尚有一定的发展潜力。因此，本文对使用近红外漫反射光谱同时测定复合肥料各养分及石粉含量的可行性进行了研究。
收稿日期：2010-09-15，修订日期：2010-12-04
基金项目：国家（863计划）项目（2009AA04Z129)资助
1.1实验样品
样品是由尿素、磷酸一铵和氯化钾加人石粉混配而成的白色固体粉末，共计81个。样品的总氮(N)含量、有效五氧化二磷（P)含量、氧化钾（K)含量理论值是根据国标规定分析方法测得的，石粉（主要为天然采集的碳酸钙)含量则为样品总质量减去各成分质量所得的质量分数。表1为全部样晶各养分及石粉含量统计数据。
Table1
成分含量/%
N P K 石粉
Statistics of contents of nutrients and stone powder
最小值 4.0 0.9 0. 9 8. 4
仪器设备与光谱采集 1.2
最大值 28. 0 24. 0 24. 0 52.5
平均值 16.0 12.5 12.5 26.0
标准偏差 7.1 6.7 6.7 11. 6
使用聚光科技SupNIR-2750型近红外光谱仪采集近红外没反射光谱，称取出固周定重量样品（约30g)，均匀铺满样品旋转杯，刮平表面，直接采集近红外漫反射光谱，波长范围1000~2500nm，分辨率10nm，扫描次数60次。每个样
作者简介：郭静，1987年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕士研究生
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