第31卷，第9期 2011年9月
谱学与光谱分，析光
Spectroscopy and Spectral Analysis
复合肥料多种养分含量快速分析新方法静，袁洪福，张娴，宋春风，李效玉，谢锦春
北京化工大学材料科学与工程学院，北京100029
Vol.31,No.9.pp2424-2427 September, 2011
摘要提出了一种同时测定复合肥料中多种养分含量的快速分析新方法，即用水将固体复合肥料定容溶解，采集其落液部分的近红外光谱进行各种养分含量的分析预测。使用此方法建立了偏最小二乘回模型，其中总氮、有效五氧化二磷、氧化钾和石粉含量模型的SEP值分别为0.5，0.7，0.8和2.0。方法操作方便，解决了近红外没反射光谱法无法准确测定氧化钾含量的技术难题，实现了在5分钟内完成复合肥全部成分含量的快速准确分析。
关键词
复合肥料；养分；近红外光谱；偏最小二乘法
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2011)09-2424-04
人石粉混配而成，共计77个。样品的各成分含量理论值是根据国标规定分析方法测得的，包括总氮(N)含量、有效五氧化二磷(P)含量、氧化钾(K)含量和石粉含量，其中石粉(主
我国在化肥生产和应用上还存在着重N轻P、K的现象，不仅造成资源浪费，环境污染，危害人类和动梳物健康，面且比例失调的氮、磷、钾也不能满足农作物适时生长的营养需求，因此各养分含量是复合肥料的关键质量指标。目前，复合肥料质量分析主要依靠传统实验室分析方法-，操作步骤繁项，费时费力，且存在一定的危险性，为克服传统分析方法的局限性，作者已研究证明了利用近红外浸反射光谱法（nearInfrareddiffusereflectancespectroscopy NIDRS)实现复合肥料养分含量快速分析的可行性，但由于无机养分的光谱信息很弱，其分析精度尚不能达到国标分析方法测量精度要求。为此，本文提出了一种采用近红外透射光谱（near infrared transmission spectroscopy，NITS）快速测定复合肥各养分含量分析的新方法，通过将复合肥样品进行定容溶解，对其水溶液部分测量近红外透射光谱，采用化学计量学方法对水溶液光谱和复合肥营养成分含量进行关联，建立了各养分含量的分析模型，其预测结果与标准分析方法
结果一致，真正实现了复合肥料的多养分快速准确分析。 1
实验部分
1.1样品来源与制备
样品为白色固体粉末，是由尿素、磷酸一铵和氰化钾加收稿日期：2010-11-19，修订日期：2011-03-30
基金项目：国家（863计划）项目（2009AA04Z129）资助
要为天然采集的碳酸钙)含量为样品总质量减去各成分质量所得的质量分数。表1为全部样品各养分及石粉质量分数统计数据。
Table1
Statistics of contents of nutrients and stone powder
成分含量
N P K 石粉
最小值 4.0 0.9 0.9 8.4
最大值 28.0 24.0 24. 0 52.5
平均值 16. 2 12. 6 12. 4 25. 6
标准编差 7.0 6.8 6.8 11.4
将一定重量的复合肥粉末样品加入到一定体积的去离子水中，待可溶成分完全溶解，沉淀出不溶物后得到澄清样品溶液。具体是先取样品5.00g、去离子水15.0mL(足以使可溶物质完全溶解)，混合摇勾待完全落解，再滤出沉淀即得到澄清溶液。
1.2仪器与光谱采集
使用聚光科技SupNIR-2600型近红外光谱仪采集光谱、取预先配制好的样品水溶液放人2mm光程的石英比色皿中，使样品恒定于25，波长范围1000~1800nm，分辨率6nm，扫描次数60次，每个样品重复测试10次，取平均光谱作为样品原始光谱。
作者简介：郭峰，1987年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕土研究生
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