第34卷，第7期 2014年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34 ,No. 7 -pp1821-1825
July，2014
衰减全反射红外光谱法快速测定糠醛抽出油烃族组成含量方法研究
李娜，袁洪福*，胡爱琴，刘伟，宋春风，李效玉，宋以常，何启军，刘莎”，徐晓轩3
1，北京化工大学材料科学与工程学院，北京
620001
2.中国石化北京燕山分公司，北京102500 3，南开大学物理科学学院，天津300071
摘要提出广一种装减全反射红外光谱法快速测定糖醛抽出油烃族组成含量的方法，设计广一套重油烃族组成快速分析系统。实验收集了62个减压蜡油经糠醛精制后的抽出油样品，采用NB/SH/T0509-2010方法测定其饱和烃、芳烃含量，由差减法求得胶质和沥青质总含量。采用偏最小二乘法（PLS分别建立广糖醛抽出油饱和烃、芳烃和胶质十沥青质含量的定量校正模型，其SEC分别为1.43%，0.91%和1.61%，SEP 分别为1.56%，1.24%和1.81%，均小于NB/SH/T0509-2010方法规定的再现性误差，模型预测精密度小于标准方法的重复性误差要求。与现行标准方法相比，该方法速度快，操作简单，可显著提高糠醛抽出油烃
族组成分析效率。该分析系统也可用于其他重油分析，具有很好的推广应用前景。关键词衰减全反射红外光谱；糠醛抽出油；四组分；PLS
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI : 10, 3964 /j. issn. 1000-0593(2014 )07-1821-05
性，制备用于色谱定量校正的重油各组分标准样品十分困难，也就无法得到各组分的定量校正因子，导致其方法定量准确性回题一直没有得到较好解决。而且，这些方法也存在
醛抽出油是穗醛精制生产润滑油基础油工艺中的副产品，因富含多环芳烃化合物，作为道路沥青调和组分生产重交道路沥青，不仅能改善沥青品质，还能提高该产品的附加值，对提高炼厂经济效益有着重要的现实意义。
糠醛抽出油主要组分是饱和烃（Saturates）、芳烃（Aro-matics）、胶质（Resins）和沥青质（Asphaltenes），也称四组分(SARA)。其中，各组分之间含量相对比例对调和的道路沥青性能具有重要影响，是糠醛抽出油产品重要质量指标。糠隆抽出油属重油留分，我国石油炼制工业中通常米用NB/ SH/T0509-2010《石油沥青四组分测定法》31测量其烃族组成含量。该标准方法采用经典柱色谱，费时（单样品分析需要5 6h），实验条件（填料活性和塔板效率等)不易精确控制，洗脱分离过程中使用大量有群溶剂。用于重质油油晶烃族组成分析的还有高效液相色谱（正相色谱和示差检测)和棒状薄层色谱-氢火焰检测方法(3.4]。相对NB/SH/T0509-2010，这些方法分析速度较快，被很多炼厂实验室用于生产控制分析。但是，因石油产品组成复杂性和原料变化导致的多变
收稿日期：2013-09-11，修订日期：2014-01-01
分析时间较长和使用大量有毒溶剂等间题。总之，现有糠醛抽出油以及重油样品烃族组成分析方法严重滞后于沥青生产过程中对质量控制快速分析要求的间题长期未能解决，因此，研究建立一种准确、快速、无污染和操作方便的分析方法具有重要实际意义。
近红外光谱结合化学计量学方法已经广泛用于轻质石油产品组成和性质的快速分析，大多采用透射测量方式（如石英比色皿等），也有用中红外光谱的，其测量池的光程很短（约0.1～0.2mm），主要用于解决流动性好的油品如汽油和柴油6.汀，但采用透射方法测量粘稠深色样品（如糠醛抽出油），其注样和清洗工作十分困难。米用基减全反射红外光谱法可以避免上述透射方法遇到的困难，光程是固定的，有利于改善光谱测量精度，进样和清洗操作皆很方便，在发展重质油油品的理化指标和组分含量快速分析方面具有潜力8.9]。为彻底解决长期困扰炼油行业重油烃族组成含量测量难题，设计广一套采用基减全反射红外光谱结合化学计量学方法测定糠醛抽出油烃族组成含量的快速分析系统，详细
基金项目：国家科技支撑计划项目(2011BAE11B01)和中央高校基本科研业务费专项资金项目(ZZ1122)资助作者简介：李娜，女，1988年生，北京化工大学材料科学与工程学院硕士研究生
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