
第34卷,第10期 2014年10月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34 ,No, 10 -pp2652-2656
October,2014
近红外漫反射光谱法快速测定苦参和自土苓药材中多指标成分的含量
赵凤春,方楷杨,刘晓谦,张启伟,高慧敏,王智民中国中医科学院中药研究所,中药质量控制技术国家工程实验室,北京100700
摘要建立近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)法快速测定复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓中多指标成分含量的方法,探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性。以HPLC法测定告参中氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱以及白土苓中大泽米苷的含量为对照值;采用近红外漫反射模式采集样晶光谱,比较不同建模波段及光谱预处理方法的建模效果,优选出最佳建模参数:采用偏最小二乘法分别建立白土苓中大泽米苷和苦参中氧化苦参碱与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量的近红外定量分析模型,并对模型进行评价。结果显示,HPLC测定的88批白土苓中大泽米者和75批营参中氧化善参与苦参碱总量、槐果碱与氧化槐果碱总量分别0.36~12.88,8.87~66.31和2.30~15.11mg*g-。所建立的三组指标成分的NIRS定量校正模型性能良好,各模型校正集内部交叉验证R为0.9025,0.9491, 9869 RMSEP为0.693,2.27,0.658mg·g。建立了快速定量苦参和白土苓中多指标成分的含量的近红外分析方法,所建立的定量分析模型能够满足复方苦参注射液大生产对大批量原料样品化学信息快速获取的需求。
关键词近红外漫反射光谱;苦参;白土苓;大泽米苷;苦参生物碱;快速测定
中图分类号:0657.3文献标识码:A
引言
DOI: 10, 3964 /j. issn. 1000-0593(2014 )10-2652-05
短柱肖获莫H.yunnanensisGapnep和华肖获莫H.chinen-sisWang的干燥块茎,主要成分为大泽米苷和一些脂肪酸及其酯、酚酸类等"]。复方苦参注射液为上述两味药材经提取
中成药用原料(药材或饮片)在收购、验收、入库、投料过程中存在成分检验繁杂、耗时长、工作量巨大等间题,驱需构建涵盖指标成分含量、水分等不同检查项的快速检测方法作为企业内控标准,与法定标准一起构建普适性强、准确、便捷的原料质量保障体系,使制剂终产品的质量稳定、可控。近红外光谱分析技术因具有快速、无损、准确等特点符合上述检测需求,在中药材、饮片、提取物等质量评价和制剂产品的在线监测和过程控制方面逐步得到广泛应用汀。为探讨其在中成药原料质量保障系统中的应用可行性,以复方苦参注射液原料药材苦参和白土苓为示范性研究对象,开展了相关研究,前期报道了近红外漫反射光谱法快速测定两种药材中水分含量的方法"」,本文继续报道关于指标成分的定量分析结果,
苦参为豆科槐属植物苦参SophoraflauenscensAit,的干燥根,化学成分以生物碱和黄酮类化合物为主;白土苓为百合科肖获莫属植物肖获莫HeterosmilacisjaponicaKunth、
收稿日期:2014-05-08,修订日期:2014-07-22
加工精制而成的中药制剂,化学研究表明苦参中的生物碱类成分氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱和槐果碱以及白土苓中的大泽米苷在生产过程中被有效转移,成为制剂终产品的主要化学成分。因此,选择这5个成分作为检测指标,用于建立快速测定和评价苦参和白土苓药材质量的近红外分析方法,为中成药生产提供具有相对稳定质量的原料药材,进而保障终产品的质量。
1实验部分 1.1仪器与试药
MPA型傅里叶变换近红外光谱仪,配备OPUS数据处理软件(布鲁克公司);岛津LC-20A高效液相色谱仪
甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为娃哈哈纯净水。苦参碱(MT)、氧化苦参碱(OMT)和氧化槐果碱(OSC)对照品购于中国药品生物制晶品检定所;大泽米有
基金项目:国家"十二五"科技支撑计划项目(2011BA107B03)和国家重大科技专项项目(2008ZX09202-009,2009ZX09308-003)资助
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作者简介:赵风春,1988年生,中国中医科学院中药研究所硕士研究生
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