粉煤灰综合利用
FLY ASH COMPREHENSIVE UTILIZATION
2015NO.6 测试方法
微波消解-ICP-MS 测定脱硫石膏中的痕量元素
Analysis of TraceElements in Desulfurization Residues byMicrowave Digestion and ICPMS
冯前伟，张杨，朱跃，刘豪2
（1.华电电力科学研究院，杭州310030：2.华中科技大学煤燃烧国家重点实验武汉430074）
摘要：建立了采用低温干燥-三组分酸（HNO,-HC1-HF)微波消解经过前处理的某电厂脱硫石膏样品，并结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对该样品中Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，Cd，Pb，As，Se，Hg等11种元素进行定量分析。结果表明，使用该方法消解完全，测得的痕量元素含量在0.50~17.25μg/g，相对标准偏差为0.93%~8.27%，加标回收率除Zn，Se，Hg外其它8种元素都在85%~111%，测试结果令人满意。本方法操作简单，检测快速，精度高，可应用于
关键词：微波消解；ICP-MS：痕量元素；脱硫右高
中图分类号：TQ061.1
文献标识码：A
文章编号：1005-8249(2015)06-0039-03
近年来，燃煤型二氧化硫污染已成为我国大气污
染的主要特征，控制硫排放最有效的方法为烟气脱硫，石灰石-石膏湿法以其稳定、高效等优点被我国绝大多数火电厂脱硫工程所采用。据中国电力企业联合会统计资料，截至2014年底，全国已投运火电厂烟气脱硫机组容量约7.6亿千瓦，占全国火电机组容量的 83.0%，占全国煤电机组容量的92.1%，其中90%以上采用的是石灰石-石膏湿法技术]。最新颁布的 CB13223-2011《火电厂大气污染物排放标准》[2]和《煤电节能减排升级与改造行动计划》（2014-2020)已明确指出要减少汞、砷等污染物排放3]。随着烟气二氧化硫排放浓度限值的降低，机组脱硫效率还需要进一步提高，因此预计现有机组脱硫装置产生的脱硫石膏量将达到9000万V年14)，脱硫石膏的处理与资源化利用已渐成难题。已有研究表明，烟气脱硫石膏纯度高，可代替天然石育广泛用于建筑建材领域，如用作水泥缓凝剂、生产各种石膏制品（纸面石膏板、自流平地板、石膏砌块、粉刷石膏，石膏灰泥等）以及筑路回填、农业土壤改良等(5-6)。但同时，脱硫石膏中存在着一些重金属元素，如Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Pb、As这几种元
第一作者：冯前伟（1985~）男，工程师，从事电厂环保设计研究和技术服务。Email：fqw0528@sina.com
收稿日期：2015-06-12 万方数据
素是中等挥发性元素，Se、Hg这两种元素是易挥发性元素[7-8]，这些元素都极易吸附于飞灰上从而会转移到脱硫石膏中，其含量过高会影响水泥质量，而且重金属系元素在土壤中的累积有可能引起生物中毒等，对环境及人体存在较大危害。国外烟气脱硫商业运用已成熟多年，对脱硫石膏的特性以及利用过程中的环境效应开展了大量的基础研究[9]，在石膏资源缺乏的国家如日本和德国脱硫石膏的利用率已经超过 90%[10-]。国内对烟气脱硫石膏的研究起步相对较晚，相关的规范标准较为匮乏，且主要研究集中在脱硫石膏应用技术方面12-13]或仅仅只是分析了较少的几个痕量重金属元素[14)，不够全面。因此在脱硫石膏的资源化利用过程中，有必要对其多种痕量元素的含量进行准确测定。
与传统石膏分析方法相比，电感耦合等离子体质谱技术由于操作简单、检测快速、精度高且可进行多元素的同时测定，已经开始受到越来越高的重视。对于固体右膏样品，首先需要对其进行消解，消馨完全与否直接决定了元素的测量误差。本文采用低温干燥-三组分酸（HNO,-HC1-HF）微波消解技术对石育进行了快速消解，并采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)对该样品中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、As、Se、 Hg等11种元素进行定量分析，建立了一套快速准确的脱硫石膏微波消解及多种元素同时检测的方法。
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