第32券，第6期 2012年6月
光谱学与光谱分析 Speetroscopy and Spectral Analysis
Vol.32,No.6,pp1662-1665
June,2012
ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究
珲1.2，宋
蓄"，姚强"，陈昌和"，俞非灌2
王
1.清华大学热科学与动力工程教育部重点实验室，北京100084 2.中冶建筑研究总院有限公司，北京100088
摘要对比了不同温度以及HNO，HNO,/H,O，HNO)/HF和HNO,/HF+H,BO等四种用酸对煤样微波消解效果和元索检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO,与1mL的HF分解0.1g煤样，再加人10mL4%(p)的H,BO,中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al，Ca，FeMg，K，Na，S，Si，Sr和Ti等十种矿物元素，元素回收率在 87.5%~98.8%:使用ICP-MS检测 Li,Be,Sc,V,Cr.Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Be
Ce，Eu和Pb等20种重金属元素，元素回收率在85%～112.5%.各元素检测的RSD均小于3%。关键调煤；微波消解；酸；ICP-OES；ICP-MS；多元素分析
中图分类号：0657.3；0657.6 引言
文献标识码：A
煤是我国最为重要的一次能源。煤中所含矿物元素直接影响其继烧特性和炉内结资特性，面重金属元素经过感烧，迁移并富集到细小飞灰颗粒物上，最终随烟气排放，成为我国大气重金属污染的主要来源之一(。同时，在煤化工和煤气化等领城，煤中杂质元素也直接影响着产品品质和污染排放水平[3]。所以，有必要及时而准确的测定煤中各种矿物元索和重金属元素的含量。
煤的结构较为复杂，包含大量无机矿物和有机物。元素分析前的预处理通采用直接湿酸消解或灰化后再用酸消解等方法)，整个过程操作复杂，易引入杂质。高温灰化也会导致煤中挥发性元素难以准确测定。而且，国标方法中分析不同元索的消解用酸有一定差异。这些都不利于大量煤样的实际元索检测。当前，微波消解技术已经广泛应用于固体样品的预处理过程，结合电感耦合等离子体发射光谱技术和质谱技术(ICP-OES/ICP-MS)，可以快速而高精度地同时检测多种元素()。但微波消解的条件与用酸对煤样的元素检测有直接影响。以SARM20煤标准物质为研究对象。利用微波消解技术，对比研究了不同温度和用酸对煤样消解效果的影响，以及不同用酸对煤中十种矿物元素和20种重金属元素检测的影响，最终建立了一套快速、简便而准确的煤样微波消解及多种元素同时检测的方法，具有较强实用性。
DOI; 10. 3964/j. issn, 1000-0593(2012)06-1662-04
实验部分 1
1.1仪器与试剂
实验使用的配高盐雾化器IRIS改进型电感耦合等离子体光谱仪和XSeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪均来自美国热电公司。仪器的工作参数见表1，
Instrumental parameters and operating
Table1
conditions for ICP-OES and ICP-MS
ICP-(ES 功率/kW
载气流盘/(L·min-1) 辅地气流量/(L·min-1) 化气压力/kPa 提升量/(mL·min=1）
采样次数积分时间/s
1150 14 0.5 193 1.85 5 30
ICP-MS
功事/kw
载气流量/(L·min-1) 辅助气流量/(L·min-1)
1300 13 0.7
雾化气流量/(L·min-1)
0.89
提升速率/(r·min=1)
采样次数稳定时间/s
30 5 40
配TFM高压消解端的ETHOS1微波消解仪来自意大利Milestone公司.X射线荧光分析仪来自日本岛津公司实验用水来自美国Barmstead公司的EasypureLF超纯水发生器，电阻率为18.3Mn·cm
HNO)(BV-Ⅲ级)，HF(BV-Ⅲ缓)和H,O;(分析级)均来自北京化学试剂研究所；HBO,（优级纯)来自上海国药集团
收稿日期：2011-12-17，修订日期：2012-03-16
基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2006AA06A304)资助
作者简介：王军，1982年生，中冶建筑研究总院有限公司工程师万方数据
e-mail,kingbill@163, com