ICS 71.040.99 J 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38441—2019
生铁及铸铁 铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、 锡、钛、钒和硅的测定电感耦合等离子体
原子发射光谱法
Pig iron and cast-Determination of chromium,copper,magnesium,manganese, molybdenum,nickel,phosphorus,tin,titanium,vanadium and silicon content-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
2020-07-01实施
2019-12-31发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T38441—2019
目 次
前言
III
范围 2 规范性引用文件
铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒的测定硅的测定试验报告·
3
4
11
5
附录A（规范性附录） 测定设备性能的操作
12 GB/T 38441—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国铸造标准化技术委员会（SAC/TC54)提出并归口。 本标准起草单位：宁夏共享集团股份有限公司、河北龙凤山铸业有限公司、山东金宝圆铜业有限公
司、烟台市产品质量监督检验所、山东隆基机械有限公司、安徽神剑科技股份有限公司、中信戴卡股份有限公司、中华人民共和国马鞍山海关，
本标准主要起草人：骆坤、陈蓉、张福旺、薛蕊莉、白佳鑫、赵汝海、崔兰芳、杨来存、张士鹏、王伟张磊、张兵、徐希亮、孙献国、张毅、迟晓红。
II GB/T38441—2019
生铁及铸铁 、铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、 锡、钛、钒和硅的测定 电感耦合等离子体
原子发射光谱法
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生铁及铸铁中铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、 锡、钛、钒以及硅的方法
本标准适用于生铁和铸铁中铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒和硅含量的测定
规范性引用文件
n
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GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 ：单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒的测定
3
3.1 测定范围
测定元素含量范围见表1。
表1测定元素含量范围
分析元素
含量范围（质量分数)/%
0.004~1.0 0.004~1.0 0.004~0.5 0.004~2.5 0.004~1.0 0.004~1.0 0.004~0.5 0.004~0.5 0.004~0.5 0.004~0.5
铬铜镁锰钼镍磷锡钛钒
1 GB/T38441—2019
3.2原理
试料以盐酸、硝酸混合酸溶解，高氯酸冒烟，以混合酸溶解盐类，试液稀释至一定体积，干过滤。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发射光谱强度，由校准曲线计算铬、铜、镁、锰、钼、镍、磷、锡、钛、钒的质量分数。 3.3试剂或材料 3.3.1[ 除另有说明外，在分析过程中只使用分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 3.3.2高纯铁，质量分数大于99.9%。 3.3.3 盐酸，p=1.19g/mL。 3.3.4 硝酸，p=1.42g/mL。 3.3.5 盐酸，1十1。 3.3.6 硝酸，1十1。 3.3.7 高氯酸，0=1.61g/mL。 3.3.8过氧化氢，30%。 3.3.9 硫酸，p=1.84g/mL。 3.3.10 氢氟酸，p=1.14g/mL。 3.3.11铬储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g纯铬（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加50mL盐酸（3.3.3），加热溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000.0μg铬。 3.3.12铬标准溶液，100.0g/mL。将10.00mL铬储备液（3.3.11）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug铬。 3.3.13铜储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g纯铜（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3.3)低温加热，滴加过氧化氢（3.3.8）至完全溶解后，煮沸，冷却至室温，移入1000m 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg铜。 3.3.14铜标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL铜储备液（3.3.13）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg铜。 3.3.15镁储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.6583g预先于850℃灼烧30min并于干燥器中冷却至室温的高纯氧化镁（质量分数大于99.95%）于250mL烧杯中，加20mL水，混匀。盖上表皿，加20mL 盐酸（3.3.3），低温加热溶解。冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000.0μg镁。 3.3.16镁标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL镁储备液（3.3.15）移人100mL容量瓶中，加1mL盐酸（3.3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg镁。 3.3.17锰储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g电解锰（质量分数大于99.9%），预先用硝酸（1十3)洗净表面氧化膜，再放在无水乙醇中洗4次～5次，取出放在干燥器中贮存12h以上置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（1十3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg锰。 3.3.18锰标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL锰储备液（3.3.17）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg锰。 3.3.19钼储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g金属钼（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加30mL硝酸（3.3.6），加热溶解后，冷却，加入30mL硫酸（3.3.9），加热至冒硫酸白烟，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg钼。
2 GB/T38441—2019
3.3.20钼标准溶液，100.0ug/mL。将10.00mL钼储备液（3.3.19）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug钼。 3.3.21镍储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%），置于500mL烧杯中，加50mL硝酸（3.3.6），加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000.0μg镍。 3.3.22镍标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL镍储备液（3.3.21）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g镍。 3.3.23磷储备溶液，1000.0μg/mL。称取4.3936g基准磷酸二氢钾（KH,PO,）（预先经105℃烘 1h，置于干燥器中，冷却至室温），置于500mL烧杯中，用适量水溶解，煮沸，冷却，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg磷。 3.3.24磷标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL磷储备液（3.3.22）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg磷。 3.3.25锡储备溶液，500.0μg/mL。称取0.5000g纯锡（质量分数大于99.9%），置于200mL烧杯中，加100mL盐酸（3.3.3），加热溶解，冷却，加5mL硫酸（3.3.9），加热至冒硫酸白烟，冷却至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0μg锡。 3.3.26锡标准溶液，100.0ug/mL。将20.00mL锡储备液（3.3.25）移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg锡。 3.3.27钛储备溶液，1000.0μg/mL。称取1.0000g金属钛（质量分数大于99.9%），置于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加5mL氢氟酸（3.3.10），立即滴加2mL硝酸（3.3.4），加热溶解，冷却，加人20mL硫酸（3.3.9），低温蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温，用硫酸（5十95）移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000.0μg钛。 3.3.28钛标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL钛储备液（3.3.27）移入100mL容量瓶中，用硫酸 (5十95)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100.0μg钛。 3.3.29钒储备溶液，1000.0g/mL。称取0.4463g五氧化二钒（质量分数大于99.9%，预先在110℃ 烘4h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于250mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3.3），滴加过氧化氢（3.3.8)加热溶解，煮沸，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000.0μg钒。 3.3.30钒标准溶液，100.0μg/mL。将10.00mL钒储备液（3.3.29）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg钒。
3.4仪器设备 3.4.1常用玻璃量器
单标线移液管、分度移液管、单刻度容量瓶，符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 3.4.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪（以下简称光谱仪） 3.4.2.1光谱仪按3.6.4.1准备后，符合3.4.2.2~3.4.2.7的性能指标，即达到使用要求。光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的。 3.4.2.2光谱仪的分析线。本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表2，在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况。
3 GB/T 38441—2019
表2 推荐的分析线
元素 Mn P Cu Cr Ni Mo Ti V Sn Mg
波长/nm 257.610 177.434 327.393 267.716 231.604 202.031 334.940 292.464 189.927 285.213
可能的干扰元素 Co,Fe,Ni Mo, Cr, Mn
Mo Mn Co Fe Cr, Ni
Cr,V,Ti
3.4.2.3 光谱仪的实际分辨率（见附录A中A.1）。计算每条应当使用的波长的带宽。带宽应小于 0.03nm。 3.4.2.4 光谱仪的短期稳定性。 测定10次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9%。 3.4.2.5 光谱仪的长期稳定性。测定3次每个元素浓度最高的校准溶液的绝对强度或强度比的平均值，计算七个平均值的标准偏差，绝对强度法相对标准偏差小于1.8%。 3.4.2.6 检测限（见A.2）。对于溶液中仅含被测元素的分析线，计算检测限（DL），其结果应低于表3中的数值。
表3 分析线和检测限
分析线/nm 257.610 177.434 327.393 267.716 231.604 202.031 334.940 292.464 189.927 285.213
DL/(μg/mL) 0.000657
分析元素 Mn
P Cu Cr Ni Mo Ti V Sn Mg
0.052 2 0.001 91 0.002 01 0.008 97 0.004 32 0.008 64 0.001 85 0.001 46 0.010 4
3.4.2.7 曲线的特性。 校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.999。
3.5 样品
按GB/T20066取样制样，且干燥密封保存
4 GB/T 38441—2019
3.6试验步骤
3.6.1试样量 3.6.1.1平行试验，平行做两份试验。 3.6.1.2锰、磷、铜、铬、镍、钼、钛、钒、锡、镁（0.004%~0.2%）：称取（0.5土0.0005）g试样，精确至 0.0001g。 3.6.1.3磷、钛、钒、锡、镁（0.025%～0.5%）、铜、铬、镍、钼（0.05%~1%）、锰（0.2%~2.5%）：称取 (0.2±0.0005）g试样，精确至0.0001g。 3.6.2空白试验 3.6.2.1锰、磷、铜、铬、镍、钼、钛、钒、锡、镁（0.004%~0.2%）：称取0.5000g高纯铁（3.3.2），随同试样作空白试验， 3.6.2.2磷、钛、钒、锡、镁（0.025%~0.5%）、铜、铬、镍、钼（0.05%~1%）、锰（0.2%~2.5%）：称取0.2000g 高纯铁（3.3.2），随同试样作空白试验。 3.6.3测定 3.6.3.1试样溶液的制备 3.6.3.1.1锰、磷、铜、铬、镍、钼、钛、钒、锡、镁（0.004%~0.2%）：将试样（3.6.1.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸（3.3.5)10mL，加硝酸（3.3.6）10mL，加热缓慢溶解，溶解后，加高氯酸（3.3.7）5mL，冒烟至瓶口约0.5min，冷却，加水20mL，加盐酸（3.3.5)10mL，加稀硝酸（3.3.6）5mL，加热溶解盐类，滴加一滴过氧化氢（3.3.8)还原，并加热3min微沸至过氧化氢完全分解，然后冷却至室温，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干过滤，滤液待测。 3.6.3.1.2磷、钛、钒、锡、镁（0.025%~0.5%）、铜、铬、镍、钼（0.05%~1%）、锰（0.2%~2.5%）：将试样 (3.6.1.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸（3.3.5）10mL，加硝酸（3.3.6)10mL，加热缓慢溶解，溶解后，加高氯酸（3.3.7)5mL，冒烟至瓶口约0.5min，冷却，加水20mL，加盐酸（3.3.5）10mL，加硝酸（3.3.6)5mL，加热溶解盐类，滴加一滴过氧化氢（3.3.8）还原，并加热3min微沸至过氧化氢完全分解，然后冷却至室温，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾，干过滤，滤液待测。 3.6.3.2校准曲线溶液的制备 3.6.3.2.1校准曲线的标准溶液系列一的制备：称取0.5000g高纯铁（3.3.2）6份分别于200mL聚四氟乙烯烧杯中，按3.6.3.1.1步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，按表4加人被测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀待测。 3.6.3.2.2校准曲线的标准溶液系列二的制备：称取0.2000g高纯铁（3.3.2)6份分别于200mL聚四氟乙烯烧杯中，按3.6.3.1.2步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，按表5加入被测元素的标准溶液，加水稀释至刻度，摇匀待测。
表4制作校准曲线的标准溶液系列一
相应试样中元素含量
标准溶液质量浓度/（ug/mL）
分析元素锰磷
加人标准溶液的体积/mL
（质量分数）/%
100.0 100.0
0.2 1.0 2.0 5.0 10.0 0.2 1.0 2.0 5.0 10.0
0 0
0.004~0.20 0.004~0.20
5