ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 8704.10—2020
钒铁
硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Ferrovanadium-Determination of silicon, manganese, phosphorus, aluminum
copper, chromium, nickel and titanium contents-Inductively coupled
plasma atomic emission spectrometric method
2020-06-02发布
2020-09-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 8704.10—2020
前言
GB/T8704钒铁分析方法共分为以下8个部分"：
钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法及气体容量法（GB/T8704.1）；钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法及燃烧中和滴定法（GB/T8704.3）；钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（GB/T8704.5）；钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（GB/T8704.6）；钒铁 磷含量的测定 钼蓝分光光度法（GB/T8704.7）；钒铁 铝含量的测定 铬天青S分光光度法和EDTA滴定法（GB/T8704.8）；钒铁 锰含量的测定 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（GB/T8704.9）；钒铁 硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 (GB/T 8704.10)。
本部分为GB/T8704的第10部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、
广西柳州钢铁集团有限公司、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司、四川省攀枝花市出人境检验检疫局、国家钒钛制品质量监督检验中心、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院
本部分主要起草人：冯宗平、杨新能、周开著、李兰杰、陈荣、沈敏、任小青、张克坦、李小青、罗平、 成勇、黄芝敏、刘雅健、羊绍松、徐本平、王立霞、王浩宇、刘祖强、李秀峰、王娟、方霖、王勇、卢春生。
1）GB/T8704.2—1988、GB/T8704.4—1988已经废止。
1 GB/T8704.10—2020
钒铁
硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
GB/T8704的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛的
含量。
本部分适用于钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定，各元素测定范围见表1。
表1各元素测定范围
Z6
测定元素硅锰磷铝
含量范围（质量分数)/%
含量范围（质量分数）/%
测定元素
铜铬镍钛
0.10~5.00 0.010~1.20 0.010~0.20 0.10~5.00
0.010~0.20 0.010~1.20 0.010~0.40 0.010~1.00
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试料用硝酸-盐酸低温溶解，残渣以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取。试液经电感耦合等离子
体发射光谱仪雾化进样系统将试液引人等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，以对应校
1 GB/T 8704.10—2020
准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度，再换算为试样中的组分含量
4试剂与材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1五氧化二钒，纯度不低于99.99%。 4.2铁粉，纯度不低于99.99%。 4.3混合熔剂，无水碳酸钠与硼酸质量比为2：1，研细，混勾，置于干燥器中保存 4.4硝酸，1+1。 4.5盐酸，1+1。 4.6标准储备溶液：
a）硅标准储备溶液，1.0mg/mL 称取2.1392g预先在1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于
99.99%），置于预先盛有3g无水碳酸钠的铂埚（5.3）中，搅匀并覆盖1g2g无水碳酸钠，于高温炉内低温加热，再升温至950℃高温熔融至透明，继续加热熔融3min～5min，取出、冷却。移入盛有冷水的聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解。取出璃，用水洗净璃，冷却，移入1L容量瓶定容，贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中，此溶液1mL含1.0mg硅。
b）磷标准储备溶液，1.0mg/mL 称取4.3936g预先在105℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于
99.99%），置于500mL烧杯中，加入适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg磷。
c）铝标准储备溶液，1.0mg/mL。 称取1.0000g的金属铝（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（1+1)加
热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铝。
d）锰标准储备溶液，1.0mg/mL 推确称取1.0000g的金属锰（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1十2）
加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg锰，
e）铜标准储备溶液，1.0mg/mL 称取1.0000g的金属铜粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1)加
热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铜。
f）铬标准储备溶液，1.0mg/mL。 称取1.0000g的金属铬粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（1+1）
加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铬。
g）镍标准储备溶液，1.0mg/mL。 称取1.0000g的金属镍粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（1+1)加
热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg镍。
h）钛标准储备溶液，1.0mg/mL。 称取1.0000g的金属钛粉（纯度不低于99.99%），置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢
氟酸，5mL硝酸，加热溶解完全，冷却后加入20mL硫酸低温加热蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温后用稀硫酸（5十95）转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg钛。
2 GB/T8704.10—2020
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按7.4.3优化后，按附录A进行性能试验，并且达到下列技术要求：
a）本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线参见附录B中的表B.1。在使用时，应根
据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况。 b） 每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03nm。 c） 较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量
的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%。 d) 每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的
绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%。 e）校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.999。
5.2 2容量瓶和吸量管
分析中所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的要求 5.3 3铂埚
30 mL。
6 取制样
按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.180mm筛孔。
7分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样，至少独立测定2次， 7.2 2试料
称取试样0.50g，精确到0.0001g。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶。 7.4测定 7.4.1试液的制备 7.4.1.1试料溶解
将试料（7.2)置于150mL锥形瓶中，以适量水冲洗瓶壁并润散，加人20mL硝酸（4.4）低温加热溶
3
SAC GB/T8704.10—2020
解，溶解过程中用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡后取下，加10mL盐酸（4.5），低温加热2min～3min，取下稍冷，用少量水冲洗瓶壁后趁热用定量滤纸过滤，残渣以热水冲洗干净，滤液收集于200mL容量瓶作为主液保存。
7.4.1.2 残渣处理
将残渣连同滤纸转移至铂埚（5.3）内，置于650℃高温炉中灰化处理后，加入0.3g混合熔剂（4.3），在950℃高温炉中熔融15min，取出，冷却。
向铂埚（5.3）加人10mL盐酸（4.5），低温加热浸取熔融物，完全溶解后洗净埚，转移至主液 (7.4.1.1)合并，定容。 7.4.2校准曲线溶液的制备 7.4.2.1基体溶液的制备
按表2称取6组五氧化二钒（4.1)和铁粉（4.2），分别置于6个150mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并润散，加人10mL盐酸（4.5）低温加热溶解，分解过程中用水冲洗锥形瓶，使溶液体积保持在 50mL左右，待样品基本溶解，加20mL硝酸（4.4），低温加热2min～3min，取下冷却。以下按7.4.1.1 过滤并将滤液收集于200mL容量瓶作为主液保存，按7.4.1.2处理残渣的溶液转移至主液合并，作为校准溶液的基体溶液。
表2基体物质的量
铁粉/g 0.25 0.10
五氧化二钒/g 0.446 3 0.714 1
钒含量（质量分数）/%
35.00~65.00 >65.00
7.4.2.2 校准曲线溶液的制备
于6个盛有基体溶液（7.4.2.1）的200mL容量瓶中，加人适量各元素的标准溶液配制成系列校准溶液，定容。推荐的校准曲线各元素溶液浓度见表3。
表3推荐校准曲线系列溶液
单位为微克每毫升
元素
序号 1 2 3 4 5 6
Cr 0 0.25 2.5 10.0 15.0 30.0
Ni 0 0.25 2.5 5.0 7.5 10.0
Ti 0 0.25 2.5 7.5 12.5 25.0
Si 0 125.0 75.0 25.0 10.0 2.5
Mn 0 0.25 2.5 10.0 15.0 30.0
P 0 0.25 2.5 5.0 7.5 10.0
A1 0 2.5 10.0 25.0 75.0 125.0
Cu 0 0.25 2.5 5.0 7.5 10.0
7.4.3 仪器的准备和确认
按照仪器操作规程开启等离子体光谱仪及其附属设备，点燃等离子体，直至仪器稳定运行。
4 GB/T8704.10—2020
测量浓度最高的校准溶液，根据仪器制造商所提供的操作程序和指南，为每个待测元素选择适宜分析谱线、背景校正位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。然后调节设定等离子体原子发射光谱仪的功率、载气流速、雾化器压力、端动泵速度等仪器工作条件（参见表B.2）。
检查5.1a)～5.1d)中要求的各项仪器性能指标， 7.4.4校准曲线的绘制
仪器稳定后，在确定的仪器工作条件下，分别依次测量校准曲线系列溶液中各元素在分析线处的光
谱强度，每次测量之间吸入水冲洗，试液至少应重复测量3次。以净强度或净强度比为横坐标、校准溶液的浓度（μg/mL或质量分数）为纵坐标绘制校准曲线。计算相关系数，相关系数要求应符合5.1e）。
最初校准曲线建立以后，可以使用最高浓度点和最低浓度点两个校准溶液进行两点再校正程序后立即进行试样的分析。 7.4.5试液的测定
在与7.4.4相同条件下，将空白试液（7.3）和待测试液（7.4.1）依次引入ICP光谱仪进行测量，每次测量之间吸入水冲洗，试液至少应重复测量3次，
计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的净强度，然后通过所建立的工作曲线自动计算出元素在溶液中的含量。
8分析结果的计算及表示
8.1分析结果的计算
根据试液的光谱强度值从校准曲线的回归方程中分别计算各元素的浓度值，按式（1)计算被测元素 M的含量WM，以质量分数（%）表示。
V×c-c)X10-
X100
WM=
.（1)
m
式中： WM-—待测元素含量，%；
被测试液的体积，单位为毫升（mL）；试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（ug/mL）；
V c co 空白试液中待测元素浓度值，单位为微克每毫升（ug/mL）； m一试料质量，单位为克（g）。
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，则取算术平均值作为分析结果。如
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录C的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，当含量低于1%时，修约至小数点后三位；当含量不小于1%时，修约至小数点后两位。
9精密度1
本部分的精密度试验是在2017年由10个实验室，对6个水平的硅等8个元素进行测定；每个实验室对每个水平的待测元素含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定2次
L) GB/T8704.10—2020
共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明，硅等8个元素质量分数与其重复性
限r和再现性限R间分别存在函数关系，函数关系式见表4。各实验室报出的原始数据参见附录D。
表4精密度函数关系式
%
测定元素
元素的质量分数 0.10~5.00 0.010~1.20 0.010~0.20 0.10~5.00 0.010~0.20 0.010~1.20 0.010~0.40 0.010~1.00
重复性限r
再现性限R
硅钰磷铝铜铬镍钛
lgr=0.3656lgX-1.536 lgR=0.331 5lg X 1.031 r=0.0341 X +0.004 8 1gR =0.479 8 lg X 1.185 r=0.039 8 X +0.002 0
R=0.137 X +0.003 9
r=0.029 3 X +0.0031 IgR =0.746 8 lg X 0.964 r=0.035 3 X +0.001 0
R=0.096 51 X +0.002 6 R=0.019 0 X +0.013 9
r=0.007 9 X + 0.009 2 r=0.016 1 X +0.002 2 gR=0.560 3lg X1.362
IgR=0.59 Ig X 1.301
r=0.042 2 X +0.001 7
注：X一一试样中的元素含量，%。
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分标准编号； d) 样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产
生影响的任何操作。
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