
第33娄,第3期 2013年3月
资学与光谱分析
光谱
Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol.33,No.3,pp690693
March,2013
近红外光谱法应用于食用香精中增塑剂的检测研究
方2·,林振宇1,邱
5彬1,王丹红2
李祥辉,杨
1.食品安全分析与检测教育部重点实验室,福建省食品安全分析与
检测重点实验室,福州大学化学系,福建福州350108 2.福建出人境检验检疫局,福建福州350001
摘要借助近红外透射光谱技术得到香精样品的原始光谱,选取波段范围为8800~8540和75005085 cm"",用主成分分析(PCA)法定性识别其中是否添加DEHP或DINP,正确率100%,同时测定了DEHP和 DINP(浓度范围在0~100mg·kg=1之间)在食用香精中的含量,并以偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,DEHP和DINP预测结果的相对误差分别在一17.6%~15.8%和一7.6%~9.9%之间,预测均方根误差分别为1.39和0.98。为检测食用香精中增塑剂的含量提供了一种可同时定性与定量的快速、简便、廉价、准确的分析方法,
关键词增塑剂;近红外光谱(NIRS);主成分分析(PCA);偏最小二乘法(PLS);类分析(CA)
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI; 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)03-0690-04
食用香精中的DEHP与DINP的方法。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、无需前处理等优点,在实际应用中具有很好的参考价值。
增塑剂又称塑化剂,是邻苯二甲酸酯(又称为酸酸酯)类
物质。在塑料加工中添加增塑剂可增强塑料制品的柔韧性,但对人体健康及环境造成很大危害!。美国、欧盟等将其列为首选检测污染物。2011年5月,台湾爆出增塑剂丑闻,引发世人关注。我国卫生部发布紧紫急公告,将此类物质列人食品中可能违法添加的非食用物质及易溢用的食品添加剂名单。并对食用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质设定了60mg·kg"的最大允许限量(卫办监督函[2011]773号),
由于食用香精大多为邻苯二甲酸酯类物质,在采用增塑剂常用的检测方法(如减相色谱法、气相色谱法及色/质联用法时,样品基体干抗较大,前处理过程复杂,仪器分析时间较长,在实际应用时存在一定局限,难以满足检测需求。近红外光谱技术具有检测速度快,分析效率高,样品无需前处理,可同时检测多种组分,实现非破坏性和无污染性,能在线实时检测等优点(2,3),近年来发展迅速,在食品工业,林业和木材加工(5],烟草工业,制药与临床医学[7,8等领域都得到了广泛应用,并被成功应用于食品中有毒有害物质的检测"]以及产地标识等的研究[10],本工作借助透射近红外光谱分析技术,建立了一种可同时定性、定量的快速检测
1 1.1
实验部分仪器与试剂
傅里叶转换近红外光谱分析仪Nicolet6700FTIR(美国
Nicolet公司);10mm石英比色皿;MATLAB(R2009b)程序编写软件;增塑剂(DEHP,DINP)由国药集团化学试剂有限公司提供(生产批号:T20090319),食用香精(草莓香精)是
由深圳波顿香料公司提供。 1.2方法
光谱测定及建立定性分析模型:添加到食用香精中的常用增塑剂是DEHP和DINP,选取20mg·kg~1作为定性标准限。将不含有增塑剂的食用香精,含有20mg·kg~1 DEHP的食用香精、含有20mg·kg-1DINP的食用香精各 20个样品进行定性识别。样品用10mm石英比色血盛装,扫描范围为12400~4000cm1,分辨率为16cm1,扫措32 次。在室温下测定,用空气作为测量背景,空气湿度为70%。
光谱测定及建立定量分析模型:配制一系列含有增塑剂 DEHP及DINP浓度(单位为mg·kg-1)分别为0,1,5,10,
收稿日期:2012-07-10,修订日期:2012-11-15
基金项目:科技部支撑计划产学研项目(2011BAK10B04),福建省科技厅重大项目(2011N5008)和福建省科技厅重点项目(2010Y0001)资助作者简介:李祥辉,1987年生,福州大学食品安全与药物化学专业硕士研究生
e-mail; yangf@fjciq, gov, cn
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