第32卷，第5期 2012年5月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 32,No, 5·pp1247-1250
May,2012
一种近红外光谱在线监测新方法及其在中药柱层析过程中的应用
杨辉华"，郭拓"，马晋芳"，唐天彪"，梁琼麟"，王义明*，罗国安
1.桂林电子科技大学电子工程与自动化学院，广西桂林541004 2.桂林电子科技大学计算机科学与工程学院，广西桂林541004
3.江西中医学院药学院，江西南昌330004 4.清华大学分析中心，北京100084
摘要近红外光讲(NIRS)广泛应用于生产过程分析与监测，常需事先建立定量校正或定性判别模型，并需在生产条件变化后调整模型，使用较复杂。本文从相异度和相似度两个对立互补的角度，提出自适应移动窗11标难差法和过程光谱相似度法，并以此为基础建立一种针对生产过程的无需校正模型的简易光谱在线监测方法。论文以中药柱层析过程为例，对监测过程作NIRS自适应移动窗口标准差趋势图和过程光谱相似度趋势图，并通过HPLC离线分析所得的多指标成分含量变化趋势图进行对比验证，发现可用于工艺状况实时监测，指导收集起点、终点、落液相变点的判断，表明论文提出的方法合理可行。该方法亦可用于紫外/ 可见、红外、拉曼、荧光等光谱及色谱、质谱等其他过程分析技术。
关键调近红外光谱；过程在线监测；自适应移动窗口标准差；过程光谱相似度；柱层析
中图分类号：(657.3
引言
文献标识码：A
DOl;10.3964/j.issn.10000593(2012)05-1247-04
存在波动因素，为保证生产稳定、终产品质量均一，提高收率、降低成本，往往需要在柱层析过程中监测现场工艺状况，并在目标药物洗脱流出时及时启动收集，洗脱结束时及
近红外光谱(NIRS)、紫外/可见、红外、拉曼、荧光等光谱及色谱、质讲是目前广泛应用的过程分析技术。其中，近红外光谱技术由于分析速度快、对药物无损、无污染，可光纤远程测量，一次测量可分析多个物理化学性质，已广泛应用于制药过程分析，如，加拿大舍布鲁克大学的研究人员使用NIRS对药物生产中的混合过程进行监测")，通过使用主成分分析、光谱间距离分析等末度龄光谱的变化程度，将变化度进行线性或指数拟合，并根据拟合结果判断药物准合终点，取得了良好的效果。在国内，也开展了较多的应用研究，如施朗晟等(3)使用NIRS对丹参提取过程终点进行快速判断；散传云等使用NIRS通过建立.模型测定双黄连口服液中绿原酸和连题售的含景。然而，将近红外光讲应用于生产过程分析与监测，常需事先建立定量校正或定性判别模型，并需要在生产条件变化后调整模型，使用较复杂。
柱层析是一种承要的纯化工艺，广泛应用于中药、天然产物等的生产过程，如在舒血宁等中药注射液生产过程中，柱层析即是一个关键过程。然而，由于生产原料、工艺参数
收稿日期：2011-11-03，修订日期：2012-02-20
时停止收集，传统上，现场操作人员往往根据个人经验，通过看药液颜色，阿药液气味等方法来进行操作，主观性强，存在较多不确定因素和不可控风险。通过HPLC含量测定来监测工艺、判断起点和终点是一个可行方法，但低效耗时，不能现场实时监测，王跃生等[提出使用折光法判断中药柱层析过程中的始点和终点。作者(")通过NIRS及偏最小二乘校正建模，建立了对丹参多酚酸盐柱层析过程进行在线检测的方法，
从光谱相异度和相似度两个对立互补的角度，探讨提出一种无需建立校正模型的近红外光讲生产过程在线监测方法，并以中药柱层析过程为例，说明该方法的使用及其效果，
监测法原理
从两个对立互补的思维角度提出适用于生产过程在线监测的光谱分析法，一种是通过度量生产过程中光谱序列的相
基金项目：国家自然科学基金项目(30860381)，国家高技术研究发展计划(863)项月(2009AA04Z129)，广西高等校优秀人才资助计划项
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作奢简介：杨辉华，1972年生，佳林电子科技大学教授
e-mail; yang98@guet, edu, cn
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