第33卷，第1期 2013年1月
摘要
谱学与光谱光
分析
Spectroscopy and Spectral Analysis
近红外光谱技术在线监测积雪草
药材活性成分的大孔树脂分离纯化过程刘桦1，叶晓岚2，杨光1，元云鹏1·，范国荣1·
1.第二军医大学药学院药物分析学教研室，上海
200433
2.广东药学院药科学院药物分析学教研室，广东广州
510006
利用近红外(NIR)光谱技术研究并建立可在线监测积雪草药材活性成分
Vol. 33, No. 1, pp98-101
January，2013
羟基积雪草苷和积雪
草苷的大孔树脂分离纯化过程的方法。收集积雪草药材提取物的50%乙醇大孔树脂洗脱液，并采集其近红外光谱信息，建立上述收集液中基积雪草苷、积雪草苷的高效液相色谱（HPLC)含量测定方法；然后，采用偏最小二乘法(PLS)建立上述收集液的NIR光谱与其中羟基积雪草苷及积雪草苷含量的线性关系。建模过程中，以相关系数(R）、交叉验证均方根误差（RMSECV)为指标，确定用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法，即羟基积雪草昔和积雪章苷模型的最佳建模波段分别为12000.8～7499.8cm-1和12000.8 ~9750.3cm-1；R*分别为96.44和96.07；RMSECV分别为0.08480和0.00099。将上述模型用于在线监测积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的含量，结果表明此模型预测效果良好。该方法快速、简便、准确，可用于生产过程中羟基积雪草苷及积雪草苷的在线检测和质量控制。
关键调
积雪草；近红外：大孔树脂；高效减相色谱
中图分类号：R917
引言
文献标识码：A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2013)01-0098-04
cm-1），有机物分子中一CH，一NH，一OH等含氢基团的倍频与合频吸收频率特征性强，谱带复杂，信息丰富。但是，近红外光谱的谱带较宽且重叠产重，常规方法解析困难，因
积雪草为伞形科植物积雪草（CentellaasiaticaL，Urban）的干燥全草或带根全草，又称落得打、崩大碗、半边钱，全草人药。始载于《神农本草经》，性寒，味苦、辛，具有清热利湿、解毒消肿之功效。积雪草中的成分多为三类化合物，积雪草总苷是其有效成分。目前，已有文献采用大孔树脂分离纯化积雪草总昔，结果表明此方法简单易行，适合于积雪草总苷的工业化生产，羟基积雪草苷（madecassoside)和积雪草苷(asiaticoside)是积雪草的有效成分。作为积雪草中含量
较高的成分之
，羟基积雪草苷亦是积雪草治疗风湿性关节
炎的主要活性成分[1-。但是，目前对积雪草总苷生产过程中羟基积雪草昔和积雪草苷含量的在线监测方法还未见报道。
近红外光谱无需对样品作复杂的前处理，具有简便、快速、经济、非破坏等优点，目前已广泛用于制药行业，特别是生产过程的质量控制。在近红外光谱区（12800～3960
收稿日期：2012-06-27，修订日期：2012-08-20
基金项目：科技部重大专项项目(20100900X-003)资助
此需采用合适的多元统计分析方法提取近红外光谱特征信息，建立校正模型[9-13]
以积雪草药材提取物大孔树脂分离纯化为研究对象，以有效成分羟基积需草和积雪草苷的含量为指标，利用NIR 技术采集光谱，并结合HPLC检测和多元统计分析方法，建立积雪草药材柱层析过程中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的监测模型，为实现全程实时质量监控提供科学依据。
实验部分 1.1
仪器和试剂
VECTOR22/N近红外光谱仪（德国Bruker公司），配有 OPUS5.0光谱采集和处理软件；ShimadzuLC-10AD高效液相色谱仪，包括LC-10AD高压泵，DGU-12A在线脱气机， SIL-10A自动进样器，CTO-10AS柱温箱，SPD-10A紫外检
作者简介：刘桦，女，1987年生，第二军医大学药学院药物分析学教研室硕士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail; qiyunpeng@hotmail. com; guorfan@yahoo, com. cn
e-mail,liuhuafj2006@126.com