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微波萃取-原子荧光光谱法优化测定海鸟生物粪中的甲基汞

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内容简介

微波萃取-原子荧光光谱法优化测定海鸟生物粪中的甲基汞 第31卷,第1期 2011年1月
光谱
学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 31,No. 1,pp249-252 January,2011
微波萃取-原子荧光光谱法优化测定海鸟生物粪中的甲基汞陈倩倩,刘晓东,孙立广,姜珊,晏宏,刘毅,罗宇涵,黄婧
中国科学技术大学极地环境研究室,安激合肥230026
摘要建立了微波苯取-原子荧光光谱法测定海生物类中的甲基汞测量方法。优化了显著影响微波萃取件。此条件下测定的生物标准参考物质人发粉的相对标准偏差为0.74%,同收率大于90%,测定的海乌生物粪样品相对标准偏差为6.61%,回收率为90%。微波辅助萃取和原子荧光光谱的联用,具有操作简单,高缴度,低检出限,低成本等一系列优点,适用于生物粪样品中痕量成分甲基求的快速分离与分析。采用此方法分析了西沙群岛古鸟粪颗粒和现代新鲜鸟粪中甲基汞含量,发现大垦海乌粪的输人将会对偏远的西沙群岛生态环境造成严重的汞污染。
关键调微波萃取;原子荧光光谱;甲基汞;生物粪;西沙群岛
中图分类号:0657.3
引言
文献标识码:A
DOI: 10. 3964/j. issn. 1000-0593(2011)01-0249-04
必需的营养成分,同时也带来了大量的重金属和有机污染物("]。因为生物累积效应和食物链放大作用,海洋中的汞由海鸟通过生物类的形式转移到陆地牛态系统,从而对海岛生
汞是一种生物非必须有害元素,广泛存在于环境中,其毒性随着形态的不同而避异川,一般而言,有机末的毒性较无机永强,其中甲基承由于具有亲脂性、生物累积和生物放大效应,其性是有机水中毒性最强的化合物之一,是无机末的儿白。无机求的甲基化过程是求的生物地球化学循环中的一个重要环节均,环境和生物样品中甲基汞的快速测定,将有利于我们更好地评估样品中录的毒性作用及其迁移转化过程与途径。
目前关于甲基汞含量测定方法有很多类,综合起来主要是利用气相色谱或液相色谱进行各种形态汞的分离,然后利用各种具有元素选择性的检测手段如电化学检测器(CED)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等进行测定。国内对土壤和沉积物样品中的甲基求的分析通常采用溶剂萃取分离甲基末"),然后再予以检测。由于CEM密闭微波消解系统举取快速,操作简单,而原子荧光光谱又具有灵数度高,检出限低和仅器使用费用低等优势(4],二者连用大大提高了萃取效率和测定时间,因面得到了广泛的应用。
我国南海西沙群岛存在大量的“鸟粪磷矿"和"富磷岩性均腐土”5-7)。海鸟粪的输入为岛屿生态的演化和发展提供了收稿日期:2010-03-02,修订日期:2010-06-06
态系统和生物链产生重要影响"。日前,甲基求含量的测定主要侧重于水环境中沉积物、动物器管和组织等,而对于海鸟龚类牛物样品还未见有成感的方法报道,本文拟通过优化温度和酸度两个参数,利用CEM密闭微波消解系统快速率
取-原子荧光光谱定量检测法测海鸟粪中的甲基汞。 1分析方法与样品
1.1甲基汞的提取方法和原理
样品中甲基求的提取有多种方法,如HCI或KBr/ H,SO-CuSO,酸浸取法、碱消化苯取、固相微苯取法等[9] 酸没取法能取得较高的回收率,但是酸性没化钾体系中所含离子浓度过高,容易产生多离子干扰,而且随后的二次萃取亦对结果影响较大(3)。碱消化法和疏基棉富集法提取效果较差。因此,选用HCI作为提取液。孙等证明甲基汞在6 mol·L-"盐酸介质中最容易被浸取出来,随后可用有机溶剂萃取。Vazquez等[10,指出,影响微波萃取甲基求的因索有:温度、盐酸的用量、萃取时间和落剂体积,其中具有显奢影的因素为温度和盘酸的用量。下面主要通过条件实验确定温度和酸度对鸟粪样品中甲基永提取所产生的影响,
基金项目:国家重点基础研究发展计划项日(2010CB428902)和国家白然科学基金项目(40730107和40876096)资助
作者简介:陈值储,女,1987年生,中国科学技术大学极地环境研究室硕士研究生
*通讯联系人
万方数据
e-mail; slg@uste edu cns yex@ustc. edu cn
e-mail; chenqq@mail ustc, edu cn
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