第34卷，第7期 2014年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34,No. 7 -pp1959-1962
July，2014
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定中草药中的稀土元素
曾超”，陆建平2*，薛敏华”，谭芳维”，伍小燕
1，广西中医药大学第一附属医院，广西南宁530023 2.广西大学化学化工学院，广西南宁530004
摘要稀土元素的化学性质十分相似，能与偶氮脾血结合生成稳定的配位化合物，该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中，再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HC1溶解，加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后，用原子荧光光谱法测定AS从而间接测定稀土元素。本法以硫酸铺为标准溶液对实验的萃取条件、KMnO：用量、蒸馏温度、偶氮肿Ⅲ用量、干扰离子等条件进行了优化，并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证，测定结果与标准值能很好吻合。在最优条件下，方法检出限为0.44 g·mL-"，线性范围为0.2～25g·mL-。采用低温灰化，HNOs-H:02消化法处理中草药样品，测定结果满意，相对标准偏差为1.3%～2.5%，加标回收率为94.4%～106.0%。该法该法简便快速，仪器设备简单，准确度高。将稀土元素富集到有机相，使待测元素与基体分离；将有机相蒸干后酸溶解试样，水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。
关键词HG-AFS；中草药；稀土元素
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI : 10, 3964 /j issn. 1000-0593(2014 )07-1959-04
有机相减压蒸十后用酸溶解，再利用KMnO将配位化合物中As释放出来，利用原子荧光光谱法测定As，从而间接测定稀土元素的含量。该法将稀土元素富集到有机相，使待测
稀土元素又称为系元素，能促进植物的生长，调节动物肌体功能。稀土元素对人体的作用也是目前研究者的探究热点，具有一定的抗癌作用。但它们又属于重金属元素的范畴，其有一定的毒性。随着稀土元素在日常生活中的广泛应用，其在动植物体内日益累积，并通过食物链进人人体3]，对人体健康造成损害。我国GB2762一2005食品中污染物限量》对食品中稀土元素的限量作了明确的规定3]。中草药作为中医预防及治疗疾病的药物，具有一定的保健功能，如能疏通经络、活血化瘀、治疗心血管等疾病。对中草药中稀土元素的测定，探究其安全性问题尤为重要。
稀土元素在中草药中含量较低。国家标准的检测方法[] 过程较繁项，对某些样品的检测结果不佳。目前常用的测定方法有重量法5、中子活化法、分光光度法、荧光光度法[8]、AAS9]、ICP-AESo]、ICP-MS1I等
基于偶氮氨肿Ⅲ与稀土元素（以硫酸铈为标准溶液)能形成稳定的配位化合物，该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中，加人少量的草酸以消除试样中铁的干扰。将
收稿日期：2013-07-03，修订日期：2014-02-21
元素与基体分离，避免了试样中磷，钙等元素的干扰[2；将有机相蒸十后用盐酸溶解试样，再用水相进样，能避免有机溶剂对端动泵管的影响。利用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证，并将方法用于中草药中稀土元素的测定，结果符合要求。该法简便快速，仪器设备简单，准确度高。
实验部分 1
1.1仪器及参数
AFS-2202E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司）；砷空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。选择灯电流为70mA，负高压为300V，原子化器高度为8mm，载气（Ar)流速为500mL·min-1，屏蔽气（Ar）流速为1000 mL·min-，采用峰面积读数方式，延迟时间为3s，读数时
间为14s。 1.2试剂
基金项目：国家自然科学基金项目（21266003），广西壮族自治区中医药民族医药自筹经费科研课题项目（GZZC13-06)资助
作者简介：曾超，1971年生，广西中医药大学第一附属医院主管中药师
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