第35卷，第4期 2015年4月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 35,No. 4 -pp1043-1047
April,2015
超声辅助固相萃取分离ICP-AES测定食品包装铝材中砷的研究
覃文霞，套琦“，李敏，邓立新，莫利书，李艳琳
广西大学化学化工学院，广西南宁530004
摘要原子光谱法直接测定纯铝材中的碑，受到铝基体的干扰。实验表明，当被测试液中A1的质量浓度大于等于As的5000借时，测量误差大于5。为了降低被测试液中铝的浓度以消除十扰，利用对A1+吸附作用强的强酸型阳离子交换纤维作为固相萃取剂，通过对萃取剂用量、萃取温度、PH值等条件的研究，得到以下方法：0.9000g强酸型阳离子交换纤维在55℃，pH2.0的试液中，对A1+进行超声辅助萃取5 min，此时以砷酸形式存在的砷不被萃取而留在试液中供测定。结果表明，10.00mL含砷1.00，铝20.0 mg的试液经过分离后，其中砷未见损失，而残留铝质量浓度约为碑的2000倍，已不干扰ICP-AES测定 As。方法检出限（3s)为0.027·mL-，方法定量下限（10s)为0.091·mL-1。本方法已用于合成样、铝制饮料易拉罐和烘烤食品用铝箔等样品中As的测定，标准加人的回收率98.3%～105%；RSD（n=3） 0.1%～4.3%；结果显示，在本实验所测的铝易拉罐和烘烤用铝箔样品中，砷的含量均低于国家标准（GB/T 3190—2008>的限定值。
关键词：食品包装铝材；强酸型阳离子交换纤维；分离；ICP-AES
中图分类号：0657.3
文献标识码：A
引言
DOI : 10. 3964 /j. issn. 1000-0593 (2015 )04-1043-05
制样时设法尽量少让基体进人试液，是避免使用基体匹配法的一种措施。有人将待测铝样用乙酸浸泡后，测定浸泡液中的砷3,1，但这种方法存在的间题是：酸浸过程中，砷
由于铝制品耐腐蚀、质量轻、延展性和导热性好，常被用作食品包装材料。而人们最为关心的是，这些食品包装铝材中是否含有超量有害元素。碑是一种对人体有害的元素， GB/T3190—2008《变形铝及铝合金化学成分》1J中，规定食品行业用铝及铝合金材料中碑含量不得超过0.01%。
碑的检测方法有多种，使用最多的是传统的银盐法。随
者现代分析测试技术的发展，原子吸收光谱法，荧光光谱法，ICP-AES法等在碑的检测上得到了广泛应用。但是将它们用于直接测定高纯材料中的时，存在严重的基体干扰。为了准确测定高纯试样中的痕量元素[2-8]，在原子光谱分析法中往往采用基体匹配法3-12补偿基体效应，这意味着需用超高纯物质来匹配标准溶液的基体。由此产生的间题是：超高纯物质往往难以获得，用后难以回收，使用成本高；连续导人高浓度基体，对原子（离子)化系统造成不可逆污染：当基体对待测分析线有光谱干扰时，需更换其他分析线，而损失应有的灵敏度，这对测定高纯物中痕量元素是极为不利的。
收稿日期：2014-03-31，修订日期：2014-06-18
基金项目：国家自然科学基金项目(41166002)资助
作者简介：覃文霞，女，1988年生，广西大学化学化工学院硕士研究生
e-mail : gongq@ gxu. edu. cn
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有可能被A1还原为AsH而挥发损失；因铝的氧化膜保护，铝材中的砷能否被定量浸出；砷溶出量是否有足够的重复性，能否代表铝材中的碑量等。氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝中的碑可以不进行标准溶液的基体匹配，这是因为砷的氢化物发生过程，已经实施了测定前碑与铝基体的分离。但是这种方法在溶样时，为了避免砷被A1还原为AsHs 而逸出，必须使用硝酸等具有氧化性的酸，而试液中残留的氧化性物质需消耗大量抗坏血酸和硫脲等预还原剂，试剂用量大，也易引人空白值，
本工作提出一种基于聚丙烯基强酸型阳离子交换纤维(SACEF)的固相萃取法，萃取对象是试液中的AP+，而在酸性溶液中以碑酸形式存在的砷，则不被SACEF萃取而留在试液中供测定，该法可消除铝基体对神测定的十扰，
实验部分 1.1仪器与试剂
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