第34卷，第8期 2014年8月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 34.No., 8.pp2259-2263
August, 2014
在线捕集分离联用技术对食品调料中砷形态分析方法研究
苑春刚，江万平，祝涛，袁博，宋小卫
华北电力大学环境科学与工程学院，河北保定071003
摘要成功建立了冷捕集-气相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱分析测定食品调料（酱油和醋)中碑形态的方法，以脱脂棉为分离介质，用液氮对样品中生成的气态砷化合物进行冷捕集，常温下不同砷形态化合物即可以实现基线分离，随后被原子荧光光谱检测。实验考查了酸介质的种类和酸度、KBH，溶液的浓度、反应时间以及载气（He)的流量等实验条件对测定结果的影响。结果表明，在优化后的实验条件下，方法对 As(II），AsV），MMA（V）和DMA（V）的检出限分别为0.2，0.2，0,3，0,8ng·mL-I，对酱油和醋 As（I），As(V），MMA（V)和DMA（V）的回收率为93.07%～103.54%，与传统的液相色谱分离方法相比，该方法不用对样品进行特殊前处理，分析速度快，灵敬度高，适合于对食品调料中碑形态尤其是无机形态的准确、快速分析测定。
关键词
砷；形态分析；原子荧光光谱法；食晶调料
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
D0I: 10. 3964/j. issn. 10000593( 2014)08-225905
言，考患到国家有关食品安全标准中主要关心的是无机形态，因此，食品中形态的测定垂需一种快速、准确、成本低廉、操作简单的分析方法，以满足大范围筛查和及时获得
碑广泛存在于自然界中，是一种有害微量元素，长期摄人被神污染的食物后，对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统产生不同程度的损伤作用-}。碑的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，亚砷酸盐（AsⅢ）和砷酸盐（AsV）毒性最高，二甲基砷(DMA)和一甲基碑（MMA)毒性小，而碑胆碱(AsC)和甜案碱(AsB)常被认为是无毒的C-门
近年来，食品安全间题越来越得到社会的重视，一些食品或调料中碑含量存在超标的风险，威胁着人类健康[-1]。氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS)具有仪器结构简单、灵级度高、选择性好等优点，现已在食品分析、环境监测等多个领域广泛应用，作为一种常规手段用以测定砷总量113。神形态分析则需要采用更为复杂的仪器联用系统，常用的有液相色谱-原子荧光光谱联用系统（LC-HG-AFS)、液相色谱-电感揭合等离子体质谱联用系统（LC-ICPMS)等[12]，通常，这些联用系统的分析成本和仪器运行费用较高，且需要在仪器进样前对样品进行繁项的样品前处理，而食品调料（如酱油、醋)通常含有大量色素，基体复杂，如采用常规的LC-HG-AFS或者LC-ICPMS联用系统进行分析，必须对样品进行脱色、过滤、脱脂等处理，不仅耗时而且大大增加了分析成本，提高了仪器损害和样品损失的风险，针对食品调料面
收稿日期：2013-09-13，修订日期：2013-12-05
基金项目：国家自然科学基金项目(21077033)资助
作者简介：范春刚，1977年生，华北电力大学环境科学与工程学院教授
分析结果的需要，
本方法依据氢化物发生-原子荧光光谱法的基本原理，对传统的原子荧光光谱仪的气液分离系统、气路系统进行了联用改装，并设计组装了一套全新的反应装置和气态碑化合物吸附分离装置，成功建立了用于部分复杂基体食品调料中砷形态在线联用系统，使得待测样品在无需经过复杂预处理甚至是无需任何预处理的情况下即可快速准确测定其中的碑形态，对食品安全领域砷形态分析方法的发展具有重要意义。
实验部分
1 1.1
试剂与仪器
As(IⅢ)，As(V)和DMA(V)标准储备液（1 000 μg· mL-1，Aldrich)；MMA(V)标准储备液(1 000 μg·mL-1, ChemicalService）；氢氧化钾（分析纯，天津市华东试剂厂）；氢化钾（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；硝酸(优级纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；盐酸（优级纯，北京化工厂)；草酸（分析纯，天津市进丰化工有限公司)；无水氯化钙(粒)(天津市科密欧化学试剂有限公司)；去离子水
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