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◆分析与测试→
磷肥与复肥
Phosphate &Compound Fertilizer
2012年5月第27赛第3期
采用不同分析仪器测定磷矿中微量铅的方法
冯晓军，梅连平，陈晶亮，姜威
（云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司，云南昆明650113）
[摘要】比较电感耦合等离子发射光谱法、氢化物原子荧光法和石要炉原子吸收光谱法测定磷矿中错的效果。实验研究了3种方法测定微量铅的检出限、相对标准偏差和回收率，均可满足测定要求。但石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法运行成本高；氢化物原子荧光法测定锯灵敏度高，检出限仅0.07g/L，共存元素干扰小，线性范宽，方法简便快捷，是测定微量和痕量错的一种比较好的方法。
【关键调］电感耦合等离子发射光谱法；氢化物原子荧光法；石要炉原子吸收光谱法；磷矿；微量铅测定
[中图分类号】0657；TQ041t.7
[文献标志码］A
[文章编号］10076220（2012）03007002
Themethodsfordeterminationoftraceleadinphosphaterock
bydifferentanalytical instrument
FENG Xiao-jun, MEI Lian-ping, CHEN Jing-liang, JIANG Wei
(Phosphate Resources Derelopment and Utilization Technology Research Branch Company, Yunnan Phosphate Chemical
Co.,Ld,Kunming,
Yunnan 650113, China)
Abstract:The effect of 3 methods (ICP-OES,HG-FAS, GFAAS) for determination of trace lead in phosphate rock is contrasted. The detection limit, relative standard deviation and recovery rate of 3 methods for the determination of trace lead are studied, all can satisfy the requirement determination. But the operating costs of GFAAS and ICP-OES are high; The method of HG-FAS for determination of lead is high sensitivity, with the detection limit of 0.07 μg/L, little interference of coexistence elements wide linear range, simple and rapid method, is a better method for determination of micro and trace lead. Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES); hydride generation
atomic fluorescence spectrometry (HG-FAS);graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS); phosphate rock; determination of trace lead
磷矿石是磷化工产业的主要原料，其中含有微量的碑、汞、铅。铅是常见的重金属污染物，其还广泛存在于大气、土壤、水和食物中，易通过消化道、呼吸道而被人体吸收。铅污染已成为当前危害人体健康的重要因素之一。因此，准确测定磷矿中铅的含量具有重要的意义（日]。目前测定磷矿中微量铅常用的方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法和氢化物原子荧光法“2-"}。石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法运行成本较高；氢化物原子荧光法测定铅具有灵敏度高、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简便快速等优点。因此，本实验以氢化物原子荧光法、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法测定磷矿中的铅做比较，结果表明，氢化物原子荧光
法测定微量和痕量铅的结果理想。现介绍如下。万方数据
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实验部分
1.1主要仪器工作参数
iCAP6300型全谱直读等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher公司），中阶梯光栅，二维阵列(CID)检测器，玻璃直角同心雾化器。其工作参数：高频发射功率1150W，冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力0.2MPa，观测高度15mm，冲洗泵转速50r/min，分析泵转速50 r/min，样品提升量1.5mL/min，样品冲洗时间30s，积分时间短波7s、长波5s，测定波长220.339nm。
AFS-930型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器有限公司），铅空心阴极灯。其工作参数：负高压
[收稿日期］2011-1205
[作者简介】冯晓军(1968-），男，安激合肥人，高级T程师，主要从事分析测试及实验室管理。E-mail：fxj680703@21en.com