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2010 No.4 Serial No.217
China Brewing
粮食中微量磷测定方法的工艺分析
刘侠
Analysis and Examination
00）
摘要：采用分光光度法对玉米中微量磷的测定进行了研究，并对其影响因素、结果进行分析和探讨，通过单因素试验和正交试验确定其佳条件为：测量波长为418nm、改进剂用量10mL、分解液放置的时间12min、样品粒度40目。用方差分析和回收率实验证明该方法简单方使，可广泛用于粮食中微量磷的测定，
关键调：玉米；分光光度法；正交试验：方差分析；回收率实验：微量磷
中图分类号：0657.32
文献标识码：A
文章编号：0254-5071(2010)04-015802
Determination oftracephosphorus ingrain and process analysis
LIU Xia
(KeyLaboratoryofAuxiliary Chemistry&TechnologyforChemical Industry,MinistryofEducation,
Shaanxi University of Science & Technology, Xi/an 710021, China)
Abstract: Trace phosphorous in corn was determined by the atomic spectrophotometry methods. Factors and their effects on results were also studied. The optimum determination conditions were obtained by single factor and orthogonal experimental design, which were measurement with wave-length of 418 nm, the modifier usage by 10 ml, decomposition of liquid for 12 min, and grounding com to 40 mesh. Variance analysis and recovery experiments showed that the method is simple and convenient, and can be widely used in determination of trace P in grain.
Key words: corm; the atomic; spectrophotometry methods; orthogonal experiment; variance analysis; recovery experiments; trace P
避是机体必要的营养元素之一，是构成骨略和牙齿
的重要组成部分，并参与神经刺激的传递，调节细胞液的 pH值或渗透压，同时也是ATP、核酸、磷脂等重要生物体物质的构成部分，对脂类的运输、代谢起着重要作用。粮食中缺磷会造成幼儿伺楼症、成人软骨症、妇女生育能力下降，人吸收过多的磷会引起甲状旁腺机能亢进。人对于钙吸收的适宜比例为1:1~2:1，因此有必要对粮食中磷的含量进行测定，以满足人们的营养需要。该方法是将试样中的有机物破坏，使碟游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH),NHV，16MoO，在波长420nm 处进行测定。该方法测定磷的范围为0μg/mL~20μg/mL。
1实验方法 1.1仪器试剂
样品粉碎机或研钵，分样筛，分析天平（感量0.0001g)，分光光度计，瓷（50mL），容量瓶（50mL、100mL、1000 mL，刻度移液管（1.0mL20mL.3.0mL.5.0mL10mL15mL），钒钼酸铵显色剂，凯氏烧瓶（125mL、250mL），可调温电炉(1000W)；盐酸（1+1)，硝酸，高氯酸，钒钼酸铵显色剂，磷
标准液。陕西省长安区当年生产的新鲜玉米。 1.2操作方法
1.2.1钒钼酸铵显色剂配置
称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250mL，另称取钼酸铵 25g，加水400mL溶解，在冷却条件下，将2种溶液混合，用
水定容1L，避光保存，若生成沉淀，则不能使用。 1.2.2磷标准溶液配制
收稿日期：2009-11-28
将磷酸二氢钾在150℃干燥，在干燥器中冷却后称取 0.2195g溶解于水，定量转入1L的容量瓶中，加硝酸3mL，
用水稀释至刻度，即为50μg/mL的磷标准液。 1.2.3试样制备
具有代表性玉米，粉碎至40目，用四分法将试样缩分
至200g，装入密封容器，以防成分变质。 1.2.4试样分解
称取上述试样0.5g~5g（精确至0.0001g)）于凯氏瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氧酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不能蒸干)溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸。冷却后，用水移至刻
度。摇匀，为试样分解液。 1.2.5磷标准液曲线
取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL的磷标准液于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，摇匀。常温条件下放置10min以上，以 0mL溶液为参比，用10nm的比色池，可在波长420nm处，用分光光度计测定各溶液的吸光度值。以磷含量为横坐标，
吸光度值为纵坐标绘制标准曲线见图1。 1.2.6试样的测定
准确移取试样分解液1mL~10mL(含磷量50μg~750μg) 于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10mL，用水稀释至刻度，播匀。常温条件下放置10min以上，以0mL溶液为参比，用10nm的比色池，在波长420nm处，用分光光度计测定试样溶液的吸光度值。用标准曲线查得试样分解液
作者简介：刘侠(1968-)，女，陕西长安人，高级实验师，研究方向为分析与检测