2010年5月家京
磷肥与复肥
Phosphate &Compound Fertilizer
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采用微波封闭溶样电感耦合等离子体法测定磷矿组成
彭桦，王燕敏，李翠英，李北宣，王云华（云天化云南磷化集团研发中心，云南昆明650113）
【摘要］研究了在微液作用下，用HF+HCI+HNO,+EDTA混合介质落解磷矿样品，直接稀释后运用电感揭合等离子体法（ICP）同时测定磷矿石中多元素的方法。实验表明，所建立的方法简便，准确，快速。
【关键词】磷矿；微波溶解；电感辆合等离子体法；组成分析
[中图分类号】TQ440.72
【文献标识码】A【文章编号】1007-6220（2010）03-0071-02
Determination of phosphate rock components by microwave dissolving sample of enclosed
systemandICP-AES
PENG Hua，WANG Yan-min，LI Cui-ying,LI Beixuan，WANG Yun-hua
(Research & Developmen Center, Yunnan Linhua Group, Co., Lad, Yuntianhua Group Corp, Kunming, Yuunan 650113, China) Abstract: The components of phosphale rock are determined by microwave dissolving sample of enclosed system and ICP-AES, with the HF+HCI+HNO,+EDTA mixed solutions as dissolved solution of phosphate rock sample. The results show the method is simple, accurate and rapid.
Key words:phosphate rock; dissolving sample with microwave; ICP-AES;determination of components
电感耦合等离子体（ICP）法测定磷矿组成具有线性范围宽、干扰少、灵敏度高和多元素同时测定等优点，但要求溶（熔）样中不应引人太多杂质离子，否则光谱干扰严重【1。因碱熔引人的杂质离子浓度大，形成严重的基体效应，显然碱熔达不到要求；传统酸溶样对磷矿石中硅、铝等物质分解又不完全（2)，单独用酸溶样也得不到满意结果。微波溶样技术能有效地分解硅酸盐和一些沉积物，并且具有速度快，试剂用量少，空白低和分解效率高等特点"。综上所述，ICP法测定磷矿石中的成分时宜采用混酸微波溶样。根据EDTA能溶解磷矿石中不能被HCI+HNO,+HF混合介质溶解的一些伴生难溶性物质（如石英、菱锶矿、海绿石等），因此，在混酸微波溶解磷矿石完成后，加EDTA（质量分数 0.2%）溶液6mL再用微波分解一次，可保证磷矿石被完全分解。以下对此溶（熔）样方法作一介绍。 1实验部分
1.1仪器与试剂
微波炉（万家乐WP750-A型）：最大额定输出功率750W。ICAP6300型全谱直读等离子体（美国ThermoFisher公司)：中阶梯光栅，二维陈列（CID）检测器，玻璃直角同心雾化器；高频发射功率1150W；冷却气流量12L/min，辅助气流量
万方数据
0.5L/min，雾化器压力0.5MPa，观测高度12mm，冲洗泵转速50r/min，分析泵转速50r/min，样品提升量1.5mL/min：样品冲洗30s：积分时间短波7s，长波7s。微波溶样器Ⅲ：50~80mL特氟龙（Teflon）圆筒容器（意大利Milestone公司生产），带螺旋盖。去离子水：电阻率15Q·m。试
剂均为CR级。 1.2实验方法
准确称取0.1000~1.0000g磷矿石样品（粒径小于0.08mm）于80mL特氟龙圆筒容器中，加 1mLHF+1.5mLHNO,+1mLHCl，在水平方向上充分摇动后，旋紧盖，放入微波炉中，选择最大功率 750W加热4min，之后冷水浴迅速冷却，加6mL EDTA溶液，微波加热再分解次，流水冷却至室温后定容至50mL，待稀释后测定，同时做空白。 2讨论
2.1微波处理次数的确定
在上述实验条件下，多次实验结果表明：经过 2次微波处理（-次混酸，一次EDTA），已能使磷矿石分解完全，增加处理次数使功耗和时间增加。
【收稿日期】2009-0216
【作者简介】影桦（1972-），男，云南富源人，工程师。 Email:ypcrdph@163.com