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当代化工研究
feamterwetlat
生物制药与研究
2016-09
采用不同前处理方法测定人血中多种元素比较
*张帅
（北京博晖创新光电技术股份有限公司北京100000）
摘要：本文对比了直接筛释法，截波消解法、温法消解法三种不同的前处理方式对人体全血样品的处理的测试结累。结果显示，三种方
法有各自的化势和不足，微波消解法可以准确的测试碘元素，其他再个方法测试结累偏低。关键词：不确定度评定；电感揭合等离子质谱仪(ICP-MS）；全血；元素
中图分类号：T
文献标识码：A
AdoptingDifferentPretreatmentMethodstoMeasureVariousElementsDifferencesin
HumanBlood Zhang Shuai
(Beijing Bohui Innovation Photoelectric Technology co., LTD, Beijing, 100000)
Abstracf: This article compares zhe lest results of direcr dilution method, microwave digestion method and wer digestion merhod rhese Three pretrealment methods on the treatmenf of harman whole blood sample. The results show that the three merhods have their own advantages and disadvantages. Microwoave digestion merhod can accurately measure the element J and rhe resarlts accarracy of the other wo methods are lower
Key words: rncertainty evalaration; ICP-MS; whole blood; elemenr
人体而波中的元素检测，通常采用的前处理方式有百接稀释法、湿法消解、微波消解法、酶消解法、紫外光解法等。每种方法各有优势和劣势。本文旨在比较不同前处理方式对检测结果的影响，以供不同应用领域检测参考。
采用不同的前处理方法，使用ICP二MS对人体全血中锂、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、硒、蜘、银、钼、锅、碘、锡、铅等二十种元素进行测试。对比不同前处理方法获得结果的精密度和准确度，以便可以选择
更加科学、便捷的前处理方法。 1.仪器和试剂
(1)电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS，安捷伦公司，型号7900）
(2)微波消解仪（美国培安，Mars5）：(3)电加热板
(4)硝酸（65%，Merk），18MQ去离子水，乙二胺四乙酸二钠(EDTA），曲拉通（TritonX-100）等均购自国药集团。
标准样品中锂、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、硒、蜘、锂、钼、镉、碘、锡、铅等均为 1000ug/mL，标准样品均购自北京有色金属及电子材料分析测试中心。
(5)全血标准物质TraceElements WholeBlood L-3。 2.样品前处理方式
(1)微波消解
取100uL全血样品，加入到消解罐中，加入2mL浓硝酸和1mL双氧水，按照表1中程序进行微波消解。
程序-2
功率W 800 800
万方数据
温度室温～160 160180
升温时间/min
10 10
表1微波消解程序
保持时间/min
10 20
微波消解后的样品变成黄色澄清的液体。用超纯水定容至10mL。
(2)湿法消解
取100uL全血样品，加入到25mL塑料样品管中，加入 2mL浓硝酸和1mL双氧水，在90℃水浴中加热4小时。消解后的样品呈黄色澄清液体，用超纯水定容至10mL。
(3)直接稀释法
取40uL全血样品，加入到1.16mL稀释液中，震荡混合均匀。稀释液中包含0.07%曲拉通和0.01mmol/L的EDTA。此时样品稀释倍数为30倍。全血样品溶解于稀释液中，成红色透明的液体，长期放置（大于3小时》可能会析出沉淀物。
3.样品测试
在相同的条件下，对三种不同前处理方式的样品进行检测。ICP-MS检测条件表2。
载气流速辅助气流速等离子气流速射频功率采样深度蟠动泵流速积分时间重复次数
0.86L/min 0.14 L/min 15 L/min 1500W 8.5mm 0.1 rps 0.1 s 3次
表2ICP-MS工作参数
在检测过程中，由于检测基体不同，微波消解法和湿