第3期 2013年5月
中氮肥
M-Sized Nitrogenous Fertilizer Progress
废水中COD测定方法的改进
莫菊青
（山西焦化股份有限公司，山西洪洞040606）
No.3 May2013
【中图分类号】TQ110.9【文款标识码】B[文章编号】1004-9932(2013)030062-03
0引言
COD指标是我公司总排口外排废水的主要控制指标之一。对该指标的测定过去--直采用国家标准规定的重铬酸钾法()，这种方法是在强酸性溶液中和加热条件下用重铬酸钾溶液氧化水中的还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据其用量算出 COD值。此方法测定COD消解时间较长（2 h），试剂和回流水用量大，整个分析过程大约需4h，因此此法作为常规测定是可以的，但当排放口水质出现异常时，采用该法不利于指导生产。另外，由于滴定液硫酸亚铁铵溶液化学性质不稳定，每次测定都要重新标定，操作较为繁项。为此，公司于2009年引进了DR2800分光光度计和DRB200反应器[2]，改用比色法测定废水的COD值，并将其与重铬酸钾法进行了对比试验。
1试验部分
1.1仪器与试剂
仪器：DRB200反应器，DR2800分光光度计，遮光罩；
试剂：消解COD专用试剂，量程分别为
15~150 mg/L和 100~1 000 mg/L。 1.2试验原理
在165℃条件下，用一定量强氧化剂与水样混合并消解15min，使样品中还原性物质进行快速氧化还原反应，将重铬酸根离子转化为3价铬
【收稿日期】2012-10-17
[作者简介】莫菊青（1965—），女，1986年毕业于太原化学工业学校有机专业，现任山西焦化集团有限公司环保部分析工程师。
万方数据
离子，通过分光光度计直接读取COD值。 1.3波长选择
低量程（15~150mg/L）测定波长为440 nm，高量程（100~1000mg/L）测定波长为 600nm。
1.4试验过程
（1）打开DRB反应器，预热至（165±2） ℃。测定时提前15min打开比色开关，将分光光度计波长调至440nm。
（2）根据样品COD含量选择2支快速消解 COD试剂瓶（1支作空白测试，另1支作样品测试），分别量取2.0mL样品和2.0mL去离子水加人到试剂瓶中，盖好瓶盖，混匀后迅速放至 DRB200反应器中，加热15min后，取出试剂瓶放入冷却器冷却至室温。
（3）打开比色座盖，将空白溶液试剂瓶插人16mm比色皿座，盖好遮光罩，对准光路，按“0”键，调节仪器至显示屏显示0.000mg/L；取出空白试剂瓶，将样品试剂瓶插人比色血座，盖好遮光罩，按读数键，显示屏直接显示出样品的COD值。
2结果与讨论[3] 2.1精密度检验
从焦化厂总排口采集水样后，分别用仪器法（方法1）与重铬酸钾法（方法2）进行了6次测定，并分别计算平均值和样品差方和，结果见
-X)，下
表1【表中样品差方和为同]。
方法1标准偏差S，
1
(X-X) =
Vn-1台 0.493
=0.314mg/L
N6-1