环保技术
转源南环境 188N1-8727204
氟气校正法测定工业废水中 COD 的含量
何任强
（东莞市环境监测中心站
广东东莞
523000）
摘要根据实验，对测定工业废水中COD含量的具体步碳进行阐速。由具体测定范图和检出限估算结果证明，氧气校正法具有极高的测定准确度，可以实现工业水体的监测与预报控制，有一定的应用价值。
关键词工业废水测定COD含量
中图分类号：X703
文献标识码：B
文章编号：1672-9064(2017)06-045-02
COD即化学需氧量，是一种氧的质量浓度，其主要是指当重铬酸钾氧化的还原物质在水中消耗的重铬酸钾所对应的氧气浓度的质量。有机污染是水体污染的一种主要形式，水中富含有机物会造成水体中氧气的过度消耗，从而造成水体缺氧,水生物死亡。COD能够作为一种综合性指标代表水中的硫化物、亚硝酸盐、有机物等还原性物质，在水体检测中非常重要。下面详细介绍重铬酸钾法测定工业废水中的一些重要步骤，以期提升对废水中COD的检测准确度。
实验部分
(1)主要仪器。回流吸收装置见图1。还需要的几种仪器有：浮子流量计和氮气流量计、电热套或电热板、防爆沸的玻璃珠以及酸式滴定管。
(2)选用试剂。去离子水和15g/L的1,10-邻菲罗琳指示剂、10g/L硫酸银-硫酸溶液和2.0824mmol/邻苯二甲酸氢钾标准溶液L以及0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液。
(3)试验方式。在250mL三角瓶中移取水样20mL,将硫酸银硫酸溶滤30mL和重铬酸钾标准溶液20mL加人其中。并且要把20mL的硫酸亚铁铵的标准滴定溶液加入到吸收瓶当中，然后用水稀释，根据图1把装置连接好，将氮气通人其中，加热回流2h。
不再加热，使氮气流量加大，避免溶液倒吸。三角瓶中的溶液冷却后，可利用
5
1-插管三角烧瓶；2-冷凝管；3-导出管； 4,5-硅橡胶接管;6-吸收管
图1回流吸收装置
去离子水，对冷凝管内壁进行冲洗。然后在500mL的三角瓶中转移吸收瓶溶液和三角瓶溶液。将 1,10-邻菲罗琳指示剂加人其中，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，直滴到
红褐色的终点止，对滴定的消耗体积进行记录。与此同时进行试剂空白。
2准确度和精密度实验
(1)精密度实验。在6个250mL的三角瓶中平行移取某
废水样品20mL，重复进行1(3)步骤，将所消耗硫酸亚铁铵的标准滴定溶液体积记录下来，与此同时进行试剂空白，表 1为具体的计算结果。
精密度实验计算结果表1
序号 1 2 3 4 5 6
消耗硫酸亚铁镀标准演定溶液体积/mL
25.38 25.44 25.31 25.30 25.42 25.28
化学需氧量/(mg/L)
159.5 157.1 162.3 162.7 157.9 163.5
平均值/(mg/L)
160.5
标准偏差S/(mg/L)
2.7
相对标准偏差 RSD/%
1.68
(2)加标回收的实验。在5个250mL的三角瓶中移取废水样品20mL，分别把1mL、2mL、5mL、10mL、20mL的邻苯二甲酸氢钾的标准溶液加人其中。重复进行1(3)的步骤，将所消耗硫酸亚铁铵的标准滴定溶液体积记录下来，表2为具体的计算结果。
表2加标回收实验结果
化学
序号 1 2 3 4 5
3
需氧量增加值/(mg/L)
25 50 125 250 500
加标后样品消耗标准演滴定养液体积/mL 24.78 24.21 22.37 19.09 12.72
加标后样品化学需氧量/(mg/L)
183.8 206.9 281.3 414.1 672.0
检出限和测定范围
原样品化学需氧量
实测增加值
/(mg/L) /(mg/L)
160.5
23.3 46.4 120.8 253.6 511.5
加标回收率%
93.2 92.8 96.6 101 102
根据某一标准溶液80%的最大吸收穿透容量来估算，这
一方法在不超出3000mg/L的氯化物水样测定中适用，根据 80%铬酸钾溶液的最大氧化能力的来估算，这一方法在不超出800mg/L化学需氧量的水样测定中适用，假如化学需氧量以及水样氯化物偏低的时候，那么可采用硫酸亚铁铵和重铬酸钾溶液的标准滴定溶液。具体的检出限以及测定范围见表 3。
4讨论分析
4.1消除氯化物干扰原理
Cr:0,~+14H*+6CI+3Cl,↑ +2Cr*+7H,0
作者简介：何任强(1979~)，男，广东东芜人，环保工程师，武汉大学本科车业，现就职于东芜市环境监测中心站三分站。
2017.NO.6.
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