2016-03
科研开发
当代化工研究
Chenmical Intermediate
COD测定过程的分析进展与改进
方碧妮
（广东环境保护工程职业学院广东佛山528216）
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摘要：本文来用3种方法对标准溶液的COD值进行测定分析，以国际法为依据，验证了节能加热法和改进法两种测定方法的可言性，实验结果表明：当COD值为50mg/L时，本文改进的COD法测定结果出现较大偏差；当COD浓度为50mg/L～700mg/L时，节能加热法与国标法测定结果相比，二者结果相近，完全可以用节能加热法取代经典的重铬酸盐法（以下简称国标法）；当标准溶液COD值为100mg/L~700mg/之间时，这三种方法所测的COD浓度值的校核结果都合格，证明了节能加热法和改进的COD法的具有较高的准确性；同时，对浓度为500mg/L
的COD标准溶液进行了10次平行试验，测定结果符合国标质控要求，关键词：COD测定；国标法；节能加热法；改进的COD法
中图分类号：T
文载标识码：A
AnalysisDevelopmentandImprovementofcoDMeasureCourse
FangBini
(GuangdongEnvironmental ProtectionEnginceringVocational College,GuangdongFoshan,528216)
Abstract:In this paper, itadopts 3 methods to take measure analysis on COD value ofstandard solution, on thebasis of international law, to verify the reliability of energy-saving heating method and improvement method. The experiment result shows that,when the value of COD is 5Omg/L, the improved COD method has a bigger error and when the value of COD concentration is between 50-700mg/L,the result of energy-saving heating method has similar result with national standard method, so it is absolutely possible fo replace classical dichromate titration (hereinafierreferred to as National standard method [1]) with energy-saving heating method. When COD value of standard solurion is berween 100-70Omg/L, the COD concentration value of these three methods are allqualified, which proves that both energy-saving heating methodand improved COD method have higher veracity
Keywords:
CODmeasure;national standardmethod;energy-savingheatingmethod;improvedCODmethod
-、
前言
化学需氧量（COD）是判断水体有机污染程度的重要指标，是环境监测和排污企业化验工作中的主要检测项目，也是我国“十二五”期间实施水污染排放总量控制的水质项目指标之一。
COD是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为还原剂处理水样时所消耗氧化剂的量，可以体现出水中受还原性以及有机物物质污染的程度。该实验是在查阅大量材料的基础上，以现有实验室的已有条件，重点对国标法、节能加热法和改进法的准确度和精密度进行实验研究。用节能加热法来测COD的浓度值，是以控温加热器来代替电炉的加热，以空气冷凝来代替水冷凝的一种测定化学需氧量的浓度值的回流装置。改进的COD法是用进口仪器（美国哈希）测定仪的前处理消解装置对样品进行加热消解，同时从分析操作过程的难易程度、试剂用量和测定时间等将几种测定方法进行对比，其数据证明需要依据GB11914-89方法进行验证，
并进而比较了三种方法的优缺点的适用范围。二、主要的仪器以及试剂
1.主要的仪器国标法：
(1)全玻璃回流装置（配置250ml锥形瓶）：(2)加热装置（电炉）：(3)25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶瓶等。
节能加热法：
(1)HT-9012A型恒温加热器（青岛海特二环保科技有限公司生产）：(2)配套样品管、空气冷凝管及支架；(3)25mL 或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶瓶等，配套
万方数据
样品管。
改进法
(1)COD消解消解测定仪（美国哈希公司生产）：(2)半微量滴定装置及配套玻璃仪器。
2.主要试剂
(1)硫酸汞：(2)硫酸-硫酸银溶液（含量为1%）：(3)重铬酸钾标准液c（K,Cr2O，）=0.250mol/L；(4)重铬酸钾消解液（K2Cr,O,--HgSO--H,SO,），浓度为0.250mol/L；（5）硫酸亚铁铵标准液（浓度为0.1mol/L）：（6）试亚铁灵指示剂。
3.实验方法
三种方法测定COD标准溶液实验数据列于表1。
三种方法的主要操作过程表1
实验方法国标法
节能加热法改进法
主要操作步骤
取20.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入重铬酸钾标液 10.0mL，加入数粒干燥的驶璃球，安装好回流装置，在冷凝管上端口处加入30mL的AgSO,H2SO,落液，混合均匀后加热国流2h。冷却后释释到140mL，加指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至由绿变红褐色。
将20.0mL水样置于加热管中，加入重铬酸钾标液 10.0mL和30mLAgSO,H,SO,溶液，加入数粒干爆的瓷粒，混勾后于恒温加热器回流2h。冷却后转移到维形瓶中稀释至140mL，加指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至由绿变红裙色。
将哈希DRB200消解器升温至150℃，在专用管中加入2.5mL水样，1.5mL重铬酸钾消解液，3.5mLAgSO H,SO,溶液，定时加热消解2h，冷却后转移到锥形瓶中得释到15mL，加适量指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，直至溶液由绿变红福色为止，