2010年9月第25卷第5期
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
ICP-OES法测定有机肥料中钾和磷
马晓红，宋吉利，曹鹏，般刚
（烟台市产品质量监督检验所，山东烟台264001）
【中图分类号】TQ440.72
【文献标识码］B
有机肥料中磷和钾元素的测定采用NY525-2002标准，其中磷采用磷钼黄分光光度法测定、钾采用火焰光度计法测定""。该方法非常繁琐，不易操作，且测定周期长，精密度差，检出限高。电感耦合等离子发射光谱（ICP-OES）是近几年来应用广泛的高灵敏度的简便分析仪器之一，非常适用于多元素的同时检测。使用ICP-OES测定有机肥料中磷和钾未曾见报道。笔者对使用电感耦合等离子发射光谱法测定磷和钾2种元素的含量进行了探索，并确定了分析条件。本法具有灵缴度高、检出限低、精密度好、线性范围宽等优点，适用于有机
肥料中磷和钾的测定，现介绍如下。 1实验部分
1.1仪器与试剂
VISTA-PRO型电感耦合等离子发射光谱仪（美国Varian公司），配有CCD检测器、垂直石英炬管、蜗动泵、玻璃同心雾化器等，工作气体为高纯氟气，工作波长为167~785nm。
标准溶液：磷和钾的标准储备液质量浓度均为 1000mg/L（国家标准物质研究中心购买）。
标准系列：以实验室三级用水稀释标准储备溶液，制备P（P）为0、10.0、30.0、50.0mg/L，制备p（K）为0、10.0、30.0、50.0mg/L的标准系列。
硝酸（分析纯），高氯酸（分析纯）。
1.2仪器工作条件 1.2.1仪器工作参数
高频发生器功率1.10kW，雾化气压力200 kPa；等离子气流量15.0L/min；辅助气流量1.5L/
min；观察高度10mm。 1.2.2分析线波长
从仪器的分析线数据库中，选择共存元素谱线干扰少、仪器检出限低及信背比高的谱线为本法的分析线。磷元素的分析线为213.618nm，钾元素为
万方数据
【文章编号】1007-6220（2010）050081~01
769.897nm。 1.3样品处理
81
称取1.5~2.0g样品（精确至0.0001g），置于 400mL高型烧杯中，加入30mL硝酸，在电热板上加热至黄烟胃尽取下，冷却至室温，加人10mL 高氯酸，盖上表面Ⅲ加热，至骨白烟，溶液由有色转为淡色或无色时取下，冷却，转移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，干过滤待用（如
P、K含量过高可进行稀释）。 1.4样品测定
按1.2节的分析线及仪器T作条件，分别测定标准系列、试剂空白及样品溶液。经光谱分析及仪器分析软件减去空白测定值，求得样品中所测元素的含量。
2结果与讨论
2.1样品中酸度的选择
选择不同的酸度（c（H*）0.1~1mol/L）进行实验，结果表明，酸度对样品中各待测元素的测定没有明显影响，为了便于样品中待测离子的提取，选用硝酸介质。
2.2共存离子干扰实验
在实验条件下，测定有机肥料产品中可能存在的干扰离子。以下为不干扰测定的离子：Cu2+、
Mn、Zn*、Fe*、Mo*、B*。 2.3工作曲线及检出限
按1.2节的分析条件做空白实验，并以空白溶液11次测量值的标准偏差的3倍计算检出限，同时测定混合标准溶液，检出限结果为：P（P）0.5 mg/L，p（K）0.4mg/L。得到各元素的回归方程：磷为y=31.287x+12.323，相关系数0.9996；钾为y=241.572x+752.071，相关系数0.9995。
（下转第86页）
【收稿日期】2009-12-25
【作者简介】马晓红（1966-），女，山东威海人，高级工程师，主要从事理化检验和仪器分析。Email:songjili2004@163.com