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磷肥与氢肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2011年5月第26第3期
分光光度法测定赤泥中水溶性硫酸根的含量
张顿，朱云勤，贾红秀，薛绍秀
（贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳550025）
【摘要】氧化铝冶炼排出的固体粉状废弃物（赤泥）中含有疏酸根离子，用铬酸银分光光度法测定赤泥中的水溶性硫酸根，在波长420nm处，硫酸根在0~0.12mg/mL范图内与铬酸根吸光度呈线性关系，加标圆收率在98% ~106%。该法可用于测定赤泥中水溶性硫酸根含量。
【关键调】亦泥；水溶性疏酸根；铬酸分光光度法
[中图分类号】0657.31
【文献标志码B
【文章编号】10076220（2011）03006602
Determination of water-soluble suifate in red mud by spectrophotometry
ZHANG Di , ZHU Yunqin, JIA Hongxiu, XUE Shaoxiu
(School of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou Unirersity, Guiyang, Guizhou 550025, China）
Abstract: The water-soluble sulfate in red mud discharged from alumina smelting as the waste contains sulfate is determined by barium chromate spectrophotometry. In the wavelength 420 nm, there is a linear relationship between the sulfate concentration and absorbance at the range of 0 - 0.12 mg/mL. The recovery of standard addition is 98% - 106 %, the method can be used for determination of watersoluble sulfate in red mud.
Key words: red mud; watersoluble sulfate; barium chromate spectrophotometry
赤泥是氧化铝冶炼生产中排出的固体粉状废弃物，因其外观颜色与赤色泥土相似而得名。赤泥可制备氢氧化铝，蘑胶氢氧化铝与磷酸可制备三聚器酸铝。在赤泥的回收利用中，对硫酸根的含量有严格要求。曾有文献介绍用离子色谱法""、重量法、 EDTA容量法、阳离子交换法和硫酸钡比浊法2测定硫酸根离子，但离子色谱法仪器价格昂贵，硫酸锁比浊法精密度较差，另外3种方法操作繁项。本文介绍采用铬酸钡分光光度法分析赤泥中水溶性硫酸根离子，探讨波长、反应时间和试剂用量对测定结果的影响。该法操作简便快速，精密度和准确度均良好。
1实验部分
1.1仪器和试剂
722型可见分光光度计，上海善华科技仪器有限公司生产；比色皿，10mm。
硫酸盐标准溶液：准确称取1.4788g分析纯无水硫酸钠（Na,SO，在105℃烘2h），溶于少量水，定容至1000mL。此溶液1.00mL含1.00mg 硫酸根离子。
铬酸悬浮液：称取铬酸钾（K,CrO,·2H,O）万方数据
19.44g与氟化24.44g，分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。然后将其共同倾人3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉降后，倾去清液。用约 1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后加蒸馏水至1L，使成悬浮液，每次使用前混匀。5 mL铬酸锁悬浮液可沉淀约48g硫酸根离子。
1+1氨水：取50mL分析纯氨水溶于50mL 蒸馏水中。
2.5mol/L盐酸溶液：取21mL分析纯盐酸溶
液稀释至100mL。 1.2实验原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子，反应方程式为：
S0, + BaCrO, BaSO,+ Cro,
将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡。滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸根离
子，呈黄色，比色定量。【收稿日期］2010-11-09
【作者简介】张频（1987-），女，河南通许人，在读硕士研究生，主要从事资源分析化学研究。E-mail:xiaoyuzd@163.con
【通讯作者】宋云勤（1951-），男，潮南衡阳人，教投，研究方向为分析化学、资源化工。Email:qinzhu5152@sina.com