第54卷第2期 2016年3月
测试分析
上海涂料
SHANGHAI COATINGS
Vol. 54 No. 2 Mar.2016
微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中
铅含量的不确定度评定
陈勇，吕风，王学武，胡成群（金华市质量技术监督检测院，浙江金华321000）
摘要：采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法，测定汽车涂料中的铅含量。通过创建数学模型并选择评定方法，对影响试样检测结果的各因素的不确定度进行评定，最后计算出铅含量的扩展不确定度，使检测结果更具客观性和准确性。
关键调：ICP-OES；不确定度；汽车涂料；铅含量
中图分类号：TQ630.7*2
0引言
文献标识码：A
近年来，我国汽车工业快速发展的同时也带动了汽车涂料的快速发展。由于汽车涂料中含有有害重金属元素，将直接或间接影响人们的身心健康，特别是涂料中的重金属铅，一且超标过量，被人体摄人就会损害中权神经系统、生殖系统、肾脏和免疫系统，因此限制汽车涂料中的有害重金属含量尤为重要。
微波消解具有试样和试剂消耗少、消解彻底，激免沾污和损失、快速简便、准确度高及精密度好等优点，是一种较理想的前处理方法。电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法以操作简使快速、测定灵敏度高、检出限低、选择性好、线性范围宽和多元素同时测定等优点，在环境分析、临床医学、药学、食品及汽车领域得到广泛应用，是目前较好的元索分析方法之一。按JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》中的规定给出测定结果的不确定度，从而
[收稿日期12016-01-24
文章编号：1009-1696(2016)02-0032-05
确保检测数据的有效、科学、公正及可靠。
试验部分 1
1.1测定原理
试样经微波消解处理后，试样中的铅被溶出，定容至一定体积，液体试样通过蟠动泵引人到雾化器中形成气溶胶，在形成等离子体的一套同心石英管中通入氩气（Ar），强射频场使氩原子之间发生碰撞，产生一个高能等离子体（温度大约为7000~10000K），试样气溶胶瞬间在等离子体中被解离，形成被分析原子，原子外层电子获得能量后，从低能态激发到高能态，再回到低能态时发射多余能量，以光的形式产生发射光谱，光强值与该元素在试样溶液中的浓度成正比，与铅标准溶液系列比较定量，即可计算出被测试样中的铅含量。
1.2主要仪器与试剂
ICP-5000型全谱直读等离子体发射光谱仪，聚
【作者简介】陈勇（1980一），男，四川大学材料学专业硕士，工程师，从事化工建材产品有毒、有害物质的检测工作
测试分析 Test Analysis