
第54卷第1期 2016年1月
工艺·设备
上海涂料
SHANGHAI COATINGS
Vol. 54 No. 1 Jan.2016
影响三元聚酰胺酰亚胺合成的因素分析段广宇,胡祖明,于俊荣,王彦,诸静(东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海201620)
摘要:聚酰胺酰亚胺(PAI)是一种分子链中含有酰胺键和酰亚胺键的高分子聚合物,其涂层具有优良的耐高温性、绝缘性和防紫外线性,在微电子、航空航天、消防等领域具有广泛的应用。传统的二元PAI在特殊环境中应用时,其耐热性有待进一步提高,吸水性能有待改善。通过三元缩聚反应,合成了一种新型的三元PAI。利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)测试了所合成的PAI的结构;探讨了反应时间、反应温度、单体配比、单体添加顺序、带水剂及凝固浴种类等对所合成PAI比浓黏度的影响,得到了新型三元PAI的最佳合成工艺。
关键调:聚酰胺酰亚胺;涂层;三元共聚反应;结构
中图分类号:TQ630.7
0引言
文献标识码:A
聚酰胺酰亚胺(PAI)涂层具有良好的阻燃性和耐化学药品性,是一种性能优良的涂层,可应用于民生、工业、微电子等领域[1-4]。目前,合成PAI的方法主要有二异氰酸酯法和酰氯法[5]。我国的研究机构多采用两单体聚合得到PAI,很少涉及到三单体合成,而二元PAI的耐热性有待进一步提高,且吸水率较高[6-11]。本研究采用二异氰酸酯法,以偏苯三酸酐(TMA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为单体,在一定温度和氮气保护状态下进行三元共聚反应,制得三元PAI,并且探讨了合成过程中各反应条件对合成PAI的影响。图1
为PAI的结构单元模型[12]。 1试验部分
1.1原材料与仪器设备
原材料:MDI,分析纯,美国Sigma-Aldrich公司:【收稿日期12015-12-16
文章编号:1009-1696(2016)01-0018-06 酰亚胺环结
构使得材料。具有很好的耐热性
图1PAI的结构单元模型
苯环结构使 +得材料具有度
Figure 1 The structure unit model of PAI
N-甲基吡略咯烷酮(NMP),分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;二甲苯,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司:TMA,化学纯,北京百灵威科技有限公司: PMDA,化学纯,北京百灵威科技有限公司:分子筛, 4A型,国药集团化学试剂有限公司。
仪器及设备:乌氏黏度计(0.57mm),北京鑫露腾达仪器设备有限公司:集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S),郑州长城科工贸有限公司;电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9146A),上海精宏实验设备有限公司;电热真空干燥箱(DZF-6050),上海精宏实验设备有限公司;湿膜制备器[SZ0(50-100-150-200)] 上海环境工程技术有限公司:傅单叶变换红外光
【作者简介]段广宇(1991一),男,研究生,从事耐高温、绝缘涂料及相关领域的研究工作。
*通信联系人。工艺·设备 Technology and Equipment