第40卷第2期
2012年2月【分析与测试】
聚氰乙烯
Polyvinyl Chloride
低汞触媒中氯化汞含量的测定
龙睿·
（新疆天业（集团）有限公司，新疆石河子832000）
[关键调丁PVC;汞触媒；氯化乘含量;分析
Vol.40,No.2 Feb.2012
要］介绍了灼烧法和容量法两种低汞触媒中氯化汞含量的测定方法，并分析了在测试过程中的细节要
[摘求。
[中图分类号］TQ132.47;TQ014
［文献标志码］B
3［文章编号］10097937(2012)020032-02
Determintion of mercuric chloride content in low-mercury catalysts
LONGRui
(XinjiangTianye(Group)Co.,Ltd.,Shihezi 832000,China)
Keywords:PVC;mercurycatalyst;mercuric chloridecontent;analysis
Abstract: Two kinds of methods, i.c. calcining mcthod and volumetric method, for the deter-mination of mercuric chloride content in low-mercury catalysts were introduced, and thc detail re quirements during determination were analyzed.
在聚氯乙烯生产过程中，乙炔和氯化氢在以氯
化汞为活性组分、活性炭为载体的触媒上进行气相反应生成氯乙烯。以前使用的触媒氯化汞质量分数在 10%～12%，现在改用氟化汞质量分数在6%的低汞触媒，新型低汞触媒反应活性及选择性都达到或优于高汞触媒，同时大大降低了后处理中汞的排放量。
触媒中氯化汞含量的检测主要有灼烧法、容量法及仪器快速检测法等，这里主要介绍灼烧法和容量法两种经典的检测方法。
1灼烧法 1.1原理
氯化汞触媒试样用碳酸钠进行热分解，冷凝析出的金属汞加硝酸溶解，汞蒸气用硝酸一高锰酸钾溶液吸收，过量的高锰酸钾用硫酸亚铁铵还原，以硝酸铁作指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶
液呈浅橙黄色为终点。 1.2仪器和试剂
(1)管式电炉分解反应装置：包括石英蒸馏管、*【收稿日期2011-08=16
瓷舟、热电偶、石英导气管、吸收管、温度控制器、缓冲瓶、净化瓶、真空泵。
(2)无水碳酸钠：研磨至过0.1mm筛孔，于 270～300℃烘干1h，装入瓶中，备用。
(3)硝酸溶液：1+20。
(4)高锰酸钾溶液：质量浓度3g/L。
(5)硫酸亚铁铵溶液：质量浓度50g/L。(6)硝酸铁指示剂：质量浓度300g/L。(7)汞基准溶液。
(8)硫氰酸钾标准滴定溶液。
1.3步骤
(1)称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于瓷舟中，加约1g无水碳酸钠混匀，再用2g无水碳酸钠覆盖其表面。
(2)串联3只吸收管，每个吸收管中各加入5 mL硝酸和5mL高锰酸钾溶液，将石英蒸馏管插人管式电炉炉膛中，排气口一端连接导气管，导气管另一端与吸收装置连接。
[作者简介】龙睿（1967一)，男，工程师，1990年毕业于新工学院，现为新涵天业（集团)有限公司副总经理，分管环
保。 3
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