第38卷第12期
2010年12月【分析与测试】
聚氯乙烯
Polyvinyl Chloride
氣乙烯单体中杂质含量的测定
雷醒辉，
（四平昊华化工有限公司，吉林四平136001）
[关键调］PVC；氯乙烯；杂质；测定；氢焰气相色谱法：分光光度计法
Vol.38,No.12 Dec.2010
[摘要］用氢焰气相色谱法分析了氯乙烯单体中所含的乙炔、溴乙烷、反二氟乙烯和1，1-二氯乙烷等，用 T6分光光度计法测定了乙烯单体中铁杂质的含量，并给出了分析过程的注意事项及建议。
[中图分类号］TQ325.3;TQ014
［文章编号］10097937(2010)120035-03
［文献标码]B
Determination of impuritycontentsinvinylchloridemonomer
LEI Xinghui
(Siping Haohua Chlor-Alkali Co., Ltd., Siping 136001, China)
Key words: PVC; vinyl chloride; impurity; determination; hydrogen flame gas chromatogra-phy; spectrophotometer mcthod
Abstract: Acetylene, bromocthane, trans-dichlorocthcne and 1, 1-dichloroethane contents in vinyl chloride monomer were determinated by hydrogen flame gas chromatography, and the con-tents of iron impurity in vinyl chloride monomer was determinated by T6 spectrophotometer meth-od. Matters needing attention during analysis wcrc provided as well as suggestions.
在我国，氯乙烯的生产主要以电石法为主，而电石法生产的氯乙烯单体中常含有乙炔、漠乙烷、反二氯乙烯、1，1-二氟乙烷、铁等多种杂质，这些杂质含量的高低在很大程度上影响着PVC的质量。笔者利用氢焰气相色谱法对氯乙烯单体中的乙炔、溴乙烷、反二氯乙烯、1，1-二氟乙烷等杂质进行定量分析，此测定方法准确度高、重复性好、分析速度快；单体中的铁则利用分光光度法来测定。这些测定结果为生产提供了准确的分析数据，目前四平昊华化工有限公司PVC树脂一级品率达到99.5%，优级品率达到58%。
1氢焰气相色谱法测定4种高沸物 1.1氢焰气相色谱法的原理
样品（气体或液体汽化后的蒸气)在具有一定流速的情性气体（称为载气或流动相)的带动下进人填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个的单一组分，并以一定的先后顺序从色谱柱中
，［收稿日期］2010-11-04
流出，进人检测器（即燃烧的氢火焰）中与氧气进行化学电离反应，生成正离子和电子，正离子被外加电场的负极吸收，电子被正极捕获，形成微电流信号，再经微电流放大器放大，进入色谱数据处理机，调整处理机的各项参数，即可得到所需要分析物质的含量。
1.2仪器、设备、试剂
氢焰气相色谱仪9790型，毛细管色谱柱长30 m、内径0.25mm，色谱工作站，电脑，高纯氮气，高纯氢气，压缩空气。
1.3氢焰气相色谱仪操作条件
供电电源电压220V，50Hz，功率2kW；柱温 45～145℃，程序升温；氮气作载气，压力0.1MPa，氢气压力0.1MPa，空气压力0.08MPa；检测器温度250℃；进样量1mL。
在使用时，上述条件可进行适当调整，以获得最
【作者简介雷醒辉（1972一），女，助理工程师，1994年毕业于长春建筑材料工业学校化学分析专业，一直从事分析工作。
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万方数据